МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ХЛОРБЕНЗОЛА И БРОМБЕНЗОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 22 апреля 1983 г. N 2776-83
     
     

     
     Бесцветная жидкость. Плотность - 1,106 при 20 °С,  -55 °С,  132 °С.
     
     Растворяется в этиловом спирте, эфире, бензоле, хлороформе. Ограниченно растворим в воде.
     

     
     Бесцветная жидкость. Плотность - 1,521 при 20 °С,  -30,6 °С,  156,1 °С. Растворяется в эфире, бензоле, этиловом спирте. Ограниченно растворим в воде.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на образовании дианилида глутаконового альдегида при взаимодействии продукта реакции нитропроизводных хлорбензола или бромбензола и пиридина с анилином.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в нитрационную смесь.
     
     Предел измерения хлорбензола и бромбензола 0,25 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     Предел измерения в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 1 л) для хлорбензола и 0,5 мг/м (при отборе 5 л) для бромбензола.
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе 2,5-100 мг/м для хлорбензола и 0,5-20 мг/м для бромбензола.
     
     Определению не мешают хлор, аммиак, хлористый водород и гексахлорбензол.
     
     Определению мешают п- и о-хлорбензол, трихлорбензол и п- и м-хлоранилин.
     
     Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация хлорбензола в воздухе 50 мг/м, бромбензола 3 мг/м.
     
     

2. Реактивы и растворы

     
     Хлорбензол, ч., ГОСТ 13488-78,  132 °С.
     
     Бромбензол, ч., ТУ 6-09-3774-74,  155-157 °С.
     
     Основной раствор. Во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 мл с 4 мл нитросмеси вносят 0,1 мл перегнанного хлорбензола или бромбензола, вновь взвешивают и хорошо перемешивают. Объем жидкости, при перемешивании, доводят нитросмесью до метки. Периодически перемешивая, раствор оставляют на 1 ч, при этом мелкие игольчатые кристаллы должны раствориться.
     
     Стандартный раствор N 1, содержащий 100 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением основного раствора нитрационной смесью.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 50 мкг/мл, и стандартный раствор N 3, содержащий 5 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 разбавленной нитросмесью (1:1).
     
     Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, плотность 1,84.
     
     Аммоний азотнокислый, х.ч., ГОСТ 22867-77.
     
     Поглотительный раствор (нитрационная смесь).
     
     Растворяют 10 г высушенного при 80-85 °С азотнокислого аммония в 100 мл серной кислоты (пл. 1,835).
     
     Разбавленная водой нитросмесь (1:1).
     
     Пиридин, ч.д.а., ГОСТ 13647-78, очищенный.
     
     Пиридин кипятят 1 ч в колбе с обратным холодильником над кристаллической щелочью (6-7 г щелочи на 100 мл пиридина). Перегоняют, предварительно добавляя 3-4 г щелочи на 100 мг пиридина, отбирают фракцию, кипящую при 114-116 °С. Хранят в темном месте.
     
     Анилин, ч.д.а., ГОСТ 5819-78, перегнанный,  184,4 °С.
     
     Натр едкий, х.ч., ГОСТ 4328-77, 0,2 Н и 40% растворы.
     
     Кислота уксусная, х.ч., ГОСТ 61-75, ледяная.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Фотоколориметр или спектрофотометр
     
     Аспирационное устройство
     
     Поглотительные сосуды Зайцева (малая модель).
     
     Пробирки колориметрические, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл
_______________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание .
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл
     
     Баня водяная.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 0,3-0,5 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд Зайцева, содержащий 1 мл нитрационной смеси. Отобранные пробы сохраняются одни сутки.
     
     Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 0,5 л воздуха в течение 1 минуты (для хлорбензола) и 2 л воздуха в течение 4-х минут (для бромбензола).
     

Условия анализа

     
     Содержимое поглотительного сосуда выливают с помощью груши через длинную трубку в пробирку. Прибор промывают 1 мл воды и жидкость сливают в ту же пробирку. 0,2 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку, добавляют 0,1 мл 0,2 Н раствора щелочи, 0,5 мл пиридина, тщательно перемешивают и нагревают 5 мин на водяной бане при 100 °С. По охлаждении прибавляют 0,5 мл 40% раствора щелочи, энергично встряхивают, вносят 1 мл уксусной кислоты, 0,1 мл анилина; разбавляют водой до 8 мл и через 15 минут фотометрируют при длине волны 485-495 нм в кювете с толщиной слоя 20 мм.
     
     Содержание хлорбензола и бромбензола в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 33.
     
     

Таблица 33

     
Шкала стандартов

     
     
     Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам.
     
     Концентрацию хлорбензола или бромбензола в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество хлорбензола или бромбензола, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
          
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 8): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983