МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ЦИАНУРХЛОРИДА (хлористого цианура) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 22 апреля 1983 г., N 2778-83
     
     

     
     Твердое вещество. Плотность 1,32,  146 °С,  190 °С при 720 мм рт.ст. Не растворим в холодной воде. На воздухе частично гидролизуется с образованием хлористого водорода.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на образовании дианилида глутаконового альдегида при взаимодействии цианурхлорида с пиридином и анилином.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в поглотительный раствор.
     
     Предел измерения цианурхлорида 0,2 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     Предел измерения в воздухе - 0,03 мг/м (при отборе 7,5 л).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе 0,03-1,3 мг/м.
     
     Определению не мешает хлористый водород.
     
     Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация цианурхлорида в воздухе 0,1 мг/м.
     
     

2. Реактивы и растворы

     
     Цианурхлорид, МРТУ 6-09-5972-69, перекристаллизованный из бензола.
     
     Основной раствор. В мерную колбу на 25 мл наливают 5 мл ацетона и взвешивают. Добавляют 20-25 мг цианурхлорида и взвешивают вторично. Приливают 7,5 мл ацетона и разбавляют смесь до метки водой.
     
     Стандартный раствор N 1, содержащий 10 мкг/мл, и стандартный раствор N 2, содержащий 1 мкг/мл, готовят соответствующим разведением основного раствора. Растворы N 1 и N 2 устойчивы в течение 4 часов.
     
     Пиридин, ч.д.а., ГОСТ 13647-78, очищенный.
     
     Пиридин кипятят в колбе с обратным холодильником в присутствии кристаллической щелочи (на 100 мл пиридина 6-7 г щелочи) в течение 1 часа. Пиридин перегоняют, предварительно добавляют на каждые 100 мл 3-4 г щелочи, отбирают фракцию, выкипающую в пределах 114-116 °С. Хранят в темном месте. В том случае, если контрольная проба окрашивается в желто-оранжевый цвет, пиридин вновь перегоняют.
     
     Анилин, ч.д.а., ГОСТ 5819-78, перегнанный,  184,4 °С.
     
     Кислота уксусная, х.ч., ГОСТ 61-75, ледяная.
     
     Раствор уксуснокислого анилина, содержащий 0,1 мл анилина в 1 мл ледяной уксусной кислоты.
     
     Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603-79.
     
     Натр едкий, х.ч., ГОСТ 4328-77, 1 Н и 40% растворы.
     
     Реактив (pH 5,5±0,2). Смешивают 1 мл пиридина с 0,2 мл 1 Н раствора едкого натра и 0,5 мл ледяной уксусной кислоты. Сохраняется более 7 суток.
     
     Поглотительный раствор. Смешивают 1 мл воды и 1 мл реактива. Пригоден в течение 3-х суток.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Фотоколориметр или спектрофотометр
     
     Аспирационное устройство
     
     Поглотительные сосуды Зайцева
     
     Пробирки колориметрические, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл
_______________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание .
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл
     
     Термометр на 200 °С
     
     Баня водяная.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 0,3-0,5 л/мин аспирируют через один поглотительный сосуд, содержащий по 2 мл поглотительного раствора.
     
     Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 4 л воздуха в течение 8 минут.
     

Условия анализа

     
     Содержимое поглотительного сосуда выливают через длинную трубку в колориметрическую пробирку, сосуд промывают 0,5 мл поглотительного раствора и промывной жидкостью доводят раствор до 2-2,5 мл. На анализ отбирают 2,0 мл раствора, добавляют 0,5 мл 40% раствора едкого натра, 1 мл уксуснокислого раствора анилина, 0,5 мл воды, перемешивают и через 15 минут фотометрируют при длине волны 485-495 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Окраска растворов устойчива в течение 3-х часов.
     
     Содержание цианурхлорида в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 35.
     
     

Таблица 35

     
Шкала стандартов

     
     
     Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам.
     
     Концентрацию цианурхлорида в мг/м воздуха () рассчитывают по формуле:
     

,

     
где  - количество цианурхлорида, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1);
     
     
          
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 8): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983