ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИОГЛИКОЛЕВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ

     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 20 марта 1975 г. N 1250-75
     
     
     Настоящие технические условия распространяются на метод определения содержания тиогликолевой кислоты в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
     
     

I. Общая часть

     1. Метод основан на переведении тиогликолевой кислоты в метиловый эфир и колориметрическом определении эфира по реакции с гидроксиламином и хлоридом железа.
     
     2. Чувствительность определения - 20 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     3. Определению мешают органические кислоты, сложные эфиры и ангидриды кислот.
     
     4. Предельно допустимая концентрация тиогликолевой кислоты - 0,1 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Метиловый спирт, ГОСТ 6995-67, обработанный KОН (10 г KОН на 100 мл спирта) и перегнанный при температуре 65 °С.
     
     Кислота серная, ГОСТ 4204-66, уд. вес 1,82-1,84.
     
     Гидроксиламин солянокислый, ГОСТ 5456-65, 20%-ный раствор, свежеприготовленный.
     
     Едкий натр, ГОСТ 4328-66, 5 н. раствор.
     
     Кислота соляная, ГОСТ 3118-67, 5 и 0,1 н. растворы.
     
     Кислота азотная, ГОСТ 4461-68, разбавленная водой 1:1.
     
     Хлорид железа, FeCl, ГОСТ 4147-65, 6%-ный раствор в 0,1 н. соляной кислоте.
     
     Фенолфталеин, ГОСТ 58050-51, 0,5%-ный спиртовой раствор.
     
     Стандартный раствор N 1. В мерную колбу на 25 мл вносят 5 мл метилового спирта и взвешивают, добавляют несколько капель тиогликолевой кислоты и вновь взвешивают. По разности весов устанавливают навеску, доводят содержимое колбы до метки метиловым спиртом и вычисляют содержание тиогликолевой кислоты в 1 мл. Раствор устойчив в течение 10 дней.
     
     Стандартный раствор N 2 с содержанием тиогликолевой кислоты 0,2 мг/мл; готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 метиловым спиртом. Раствор устойчив в течение 2-3 дней.
     
     Очищенный силикагель марки АСМ, ГОСТ 3956-54, с размером зерен 0,25-0,5 мм.
     
     Силикагель предварительно очищается при кипячении в концентрированной соляной кислоте, затем в азотной кислоте, разбавленной водой (1:1), промывается горячей дистиллированной водой до нейтральной реакции, сушится при 105 °С и активируется при 250-300 °С в течение 30 мин. Регенерацию силикагеля производят тем же способом. Каждую порцию очищенного силикагеля и фильтры проверяют на отсутствие окраски при действии всех применяемых реактивов.
     
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Электроаспиратор.
     
     Поглотительные приборы НИСИ им.Эрисмана (видоизмененные Зайцева).
     
     Аллонжи.
     
     Пробирки колориметрические, ГОСТ 1770-64, (150х15 мм).
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-64, на 25 мл.
     
     Фильтры АФА-В-10 или АФА-В-18.
     

     Пипетки, ГОСТ 1770-64, на 1, 5 и 10 мл с ценой деления 0,1; 0,05 и 0,01 мл.
     
     Колбы Вюрца, ГОСТ 1770-64, емкостью 250 мл.
     
     Колбы плоскодонные, ГОСТ 1770-64, на 200 мл.
     
     Трубки резиновые.
     
     Зажимы.
     
     Склянки реактивные.
     
     Патроны металлические или плексигласовые.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     7. Тиогликолевая кислота может находиться в виде паров и аэрозолей. Исследуемый воздух со скоростью 8 л/мин протягивается через два поглотительных прибора, заполненных 2 г силикагеля каждый. Для улавливания аэрозоля воздух со скоростью 10-15 л/мин протягивается через фильтр АФА-В-10 или АФА-В-18. Для обнаружения предельно допустимой концентрации необходимо отобрать 500 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     Силикагель из каждого поглотительного прибора переносят в широкие пробирки или колбочки с притертыми пробками. Для извлечения тиогликолевой кислоты вносят по 5 мл метилового спирта. Оставляют на час, в течение часа периодически взбалтывают. После отстаивания отбирают 2 мл прозрачного раствора и переносят в колориметрическую пробирку. Одновременно готовят стандартную шкалу согласно табл.15 и две контрольные пробы: в одну пробирку вносят 2 г силикагеля и 5 мл спирта, в другую - фильтр и 5 мл спирта. Оставляют на час, в течение которого тщательно периодически взбалтывают. После отстаивания отбирают по 2 мл жидкости в колориметрические пробирки. К стандартной шкале, к контрольным и исследуемым пробам приливают по одной капле концентрированной серной кислоты. Растворы тщательно перемешивают и оставляют на 30 мин.
     
     

Таблица 15

Шкала стандартов

     
     
     Затем приливают по 0,8 мл гидроксиламина и по 0,8 мл 5 н. едкого натра, при этом выпадает осадок серно-кислого натрия. Через 30 мин добавляют по 0,8 мл 5 н. соляной кислоты и тщательно перемешивают. Необходимое количество соляной кислоты предварительно устанавливают титрованием 5 н. раствором едкого натра в присутствии фенолфталеина и добавляют ее в строго эквивалентном количестве. После растворения осадка во все пробирки шкалы и проб добавляют по 1 мл 6%-ного раствора хлорного железа в 0,1 н. соляной кислоте. Хорошо перемешивают. Образующаяся желто-бурая окраска устойчива в течение 25 мин.
     
     Нулевая проба шкалы и контрольные пробы окрашены в зеленовато-желтый цвет и дополнительной окраски не должны давать. Определение проводят через 5 мин путем визуального сравнения со стандартной шкалой или измеряют оптическую плотность растворов при 470 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм (ФЭК-56, светофильтр N 5). Концентрацию тиогликолевой кислоты в мг/м воздуха  вычисляют по формуле
     

,

где  - количество тиогликолевой кислоты, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - объем пробы, взятый для определения, мл;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
Технические условия на методы определения
вредных веществ в воздухе
/ НИИ гигиены водного транспорта: Сборник.
Выпуск XI. - М.: Рекламинформбюро ММФ, 1976