МУК 4.1.203-96

               
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

Газохроматографическое измерение концентраций анисового альдегида,
п-метоксибензальдегида в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения - с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
     
     
      

М. м. 136,14

     
     Анисовый альдегид (п-метоксибензальдегид) - бесцветная или светло-желтая жидкость. - 248 °С при давлении 760 мм рт.ст.,  - (1,122-1,125) г/см. Мало растворим в воде, смешивается со спиртом и эфиром.
     
     В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
     
     Анисовый альдегид - умеренно опасное токсичное вещество, относящееся к III классу опасности.
     
     ПДК в воздухе - 5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб производится с концентрированием в этиловый спирт.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,01 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 2 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 2 до 100 мг/м.
     
     Определению не мешают п-метилкрезиловый эфир, о-метилкрезиловый эфир, о-метоксибензальдегид и п-крезол.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±16%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     
Реактивы, растворы, материалы

          
     Стандартный раствор N 1 анисового альдегида готовят в мерной колбе, вместимостью 50 мл. Ее взвешивают с 10-15 мл этилового спирта, вносят 0,2-0,3 мл вещества и закрывают притертой пробкой. Затем колбу повторно взвешивают и по разности взвешиваний определяют массу навески. Раствор в колбе доводят до метки этиловым спиртом и рассчитывают содержание вещества в 1 мл раствора.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом.
     
     Стандартные растворы устойчивы в течение 12 дней при температуре 4 °С без доступа света.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластиной, содержащий 5 мл этилового спирта при охлаждении (вода-лед).
     
     Для измерения анисового альдегида на уровне 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 10 л воздуха. Срок хранения герметично закрытых проб при температуре 4 °С и без доступа света не должен превышать 6 дней.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой инертон-супер с 5% Респлекс-400 и кондиционируют в токе газа-носителя (аргона) в течение 12-14 ч при температуре 180 °С. Нагрев термостата осуществляют в режиме программирования со скоростью 2 °С/мин. Скорость газа-носителя - 40 мл/мин. По окончании кондиционирования колонку присоединяют к детектору и хроматограф выводят на режим.
     
     Градуировочные растворы с содержанием анисового альдегида от 10 до 500 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этиловым спиртом согласно таблице.
     
     

Таблица

     
     
     Градуировочные растворы хранятся при температуре 4 °С не более 12 дней. Для построения градуировочного графика через самоуплотняющуюся мембрану вводят по 1 мкл каждого раствора. На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости высоты пика (мм) от количества компонента (мкг). Построение графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполнив 5 параллельных измерений для каждой концентрации.
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     

     
     
Проведение измерения

     
     Содержимое поглотительного прибора помещают в грушевидную колбу и проводят отгон растворителя на водяной бане при температуре 78-80 °С до объема (0,5-0,7) мл. Раствор количественно переносят в мерный цилиндр, вместимостью 5 мл. Раствор в цилиндре доводят до 2 мл этиловым спиртом.
     
     При помощи микрошприца вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану 1 мкл пробы, записывают хроматограмму, измеряют высоту хроматографического пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию анисового альдегида () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество компонента, найденное в анализируемом объеме поглотительного раствора по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем пробы поглотительного раствора, мл;
     
      - объем поглотительного раствора, взятого для анализа, мл.
     
      - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
          
     Методические указания разработаны НИИ медикоэкологических проблем МЗ Украины.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000