МУК 4.1.223-96

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     
Хроматографическое измерение концентраций 2,5-дифенилоксазола
в воздухе рабочей среды

     
     
Дата введения - с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
     
     

М. м. 221,26

     
     2,5-Дифенилоксазол представляет собой при нормальных условиях белый кристаллический порошок.  - 71-73 °С. Хорошо растворим в этиловом спирте, ацетоне, бензоле, диэтиловом эфире, мало растворим в лигроине.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     2,5-Дифенилоксазол обладает слабым кожно-резорбтивным действием.
     
     ОБУВ в воздухе - 5 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,1 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 2 мг/м (при отборе 250 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 2 до 80 мг/м.
     
     Определению не мешают: гиппуровая кислота, бензол, бензоиламиноацетофенон и изопропиловый спирт.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±18%.
     
     Время выполнения анализа, включая отбор проб, - 30 мин.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
Реактивы, растворы, материалы

     
     Стандартный раствор с концентрацией 2,5-дифенилоксазола 4 мг/мл, готовят взятием точной навески вещества и последующим ее растворением в диметилформамиде в мерной колбе, вместимостью 100 мл.
     
     Стандартный раствор устойчив при температуре +4 °С в течение 1 месяца.
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-ХП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 2,5-дифенилоксазола на уровне 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 200 л воздуха. Пробы хранятся в течение суток.
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматографическую колонку заполняют готовым сорбентом хроматон N-супер с 5% OV-101 и кондиционируют в токе газа-носителя (аргона) в течение 12 ч при температуре 200 °С. Нагрев термостата осуществляется в режиме программирования со скоростью 2 °С/мин. Скорость газа-носителя - 40 мл/мин. По окончании кондиционирования колонку присоединяют к детектору и хроматограф выводят на режим.
     
     Градуировочные растворы с содержанием 2,5-дифенилоксазола от 100 до 4000 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора диметилформамидом в соответствии с таблицей.
     
     

Таблица

     
     
     Градуировочные растворы устойчивы при температуре 4 °С в течение 1 месяца.
     
     Для построения градуировочного графика в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану вводят по 1 мкл каждого раствора. На основании полученных данных строят график зависимости высоты хроматографического пика (мм) от количества компонента (мкг). Градуировочный график выполняется не менее чем по 6 точкам и 5 параллельным измерениям для каждой концентрации. Присутствие растворяемого фильтра в калибровочных растворах на построение градуировочного графика не влияет.
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     

     
     
Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой и заливают 5 мл диметилформамида. Встряхивают до полного растворения фильтра.
     
     При помощи шприца вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану 1 мкл пробы, записывают хроматограмму, измеряют высоту хроматографического пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию 2,5-дифенилоксазола () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание 2,5-дифенилоксазола, найденное в анализируемом объеме раствора, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятой для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
          
     Методические указания разработаны НИИ медико-экологических проблем МЗ Украины.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000