МУК 4.1.225-96

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     
Измерение концентраций дихлормалеинового ангидрида
методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения - с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
     

М. м. 166,95

     
     
     Дихлормалеиновый ангидрид (ДХМА) - белое кристаллическое вещество.  - 119-121 °С. В воде растворим при нагревании, растворим в ацетоне, диэтиловом эфире, уксусной кислоте. При длительном хранении поглощает влагу и частично переходит в дихлормалеиновую кислоту.
     
     Упругость пара (мм рт.ст.) при 25 °С - 2,164, 90 °С - 50,3658.
     
     В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
     
     Слаботоксичен.
     
     ПДК в воздухе - 0,2 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на хроматографировании ДХМА на пластинках "Силуфол" с последующим обнаружением зон локализации пятен путем обработки хроматограммы смесью равных объемов водных растворов 0,4%-ного бромфенолового синего и 2%-ного азотнокислого серебра.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в ацетон.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме раствора, - 1 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 0,1 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,1 до 1 мг/м.
     
     Определению не мешают цимид, хлоруглеводороды. Определению мешает дихлормалеиновая кислота.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 2 ч.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Реактив для проявления: водные растворы 0,4%-ный бромфенолового синего и 2%-ный азотнокислого серебра смешивают в соотношении 1:1 (по объему). Отдельно растворы бромфенолового синего и азотнокислого серебра устойчивы в течение месяца. Их смесь готовят перед определением.
     

     
     Основной стандартный раствор ДХМА с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,1000 г вещества в ацетоне в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение недели.
     
     Стандартные растворы ДХМА NN 1-6 с концентрацией 0,005; 0,010; 0,25; 0,50; 0,075; 0,100 мг/мл готовят в мерных колбах путем соответствующего разбавления основного стандартного раствора ацетоном. Растворы устойчивы в течение недели.
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр и соединенный с ним последовательно поглотительный прибор Рихтера, содержащий 25 мл ацетона и помещенный в охладительную смесь измельченного льда с хлоридом натрия.
     
     Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Пробы устойчивы в течение недели.
     

Проведение измерения

     
     Фильтр извлекают из патрона, помещают в химический стакан и промывают 3 раза ацетоном порциями по 10 мл, собирая экстракты в градуированную пробирку.
     
     Поглотительный раствор количественно переносят в градуированную пробирку, присоединяют ацетоновые экстракты с фильтра, и испаряют ацетон осторожно в токе воздуха до объема 0,2 мл.
     
     На хроматографической пластинке "Силуфол" на расстоянии 15 мм от края намечают линию старта. В центр линии старта с помощью микропипетки наносят количественно исследуемую пробу, а справа и слева от пробы на расстоянии 15 мм друг от друга - по 0,2 мл стандартных растворов ДХМА N 1-6, что составляет соответственно 1; 2; 5; 10; 15; 20 мкг ДХМА в пятне. Диаметр нанесенных пятен не должен превышать 10 мм. Пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин до хроматографирования налита подвижная фаза в таком количестве, чтобы пластинка была погружена в нее не более, чем на 0,5 см.
     
     После того, как подвижная фаза поднимается на высоту 13 см, пластинку вынимают из камеры, отмечают линию фронта растворителя, высушивают на воздухе в вытяжном шкафу до полного исчезновения запаха уксусной кислоты и обрабатывают из пульверизатора реактивом для проявления. ДХМА проявляется в виде темно-синего пятна. Величина  ДХМА 0,20±0,03. Окраска пятна устойчива.
     
     Количественное определение проводят путем сравнения площади одинаковых по интенсивности окраски пятен пробы и стандартного раствора.
     
     Концентрацию ДХМА () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание ДХМА в пятне стандартного раствора, мкг;
     
     ,  - площади пятен пробы и стандартного раствора соответственно, мм;
     
      - объем пробы воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. приложение 1).
          
     Методические указания разработаны ВНИИТИГ, г.Уфа.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000