ГОСТ 1277-75

Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     
     
Реактивы

СЕРЕБРО АЗОТНОКИСЛОЕ

Технические условия

Reagents. Silver nitrate. Specifications

     
     
ОКП 26 2511 0020 03

Дата введения 1976-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     
     А.С.Мунькин, Л.Н.Серебрякова, Л.С.Кример, Г.В.Грязнов, В.Г.Брудзь, И.Л.Ротенберг, З.М.Ривина, З.М.Сульман, Л.В.Кидиярова
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22.01.75 N 128
     
     3. ВЗАМЕН ГОСТ 1277-63
     
     4. В стандарт введен МС ИСО 6353/2-82 (Р. 28) в части квалификации х.ч.
     
     5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     6. Срок действия продлен до 01.01.96* Постановлением Госстандарта от 24.05.90 N 1290
__________________________________
     * Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации. (ИУС N 11-12, 1994 год). - Примечание .

     
     7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1991 г.) с Изменением N 1, утвержденным в мае 1990 г. (ИУС 8-90)
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на азотнокислое серебро, которое представляет собой бесцветные светочувствительные кристаллы, в массе - белого цвета, легко растворяется в воде.
     
     Формула: AgNO.
     
     Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 169,87.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1а. Азотнокислое серебро должно быть изготовлено в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 1).
     
     1.1. По физико-химическим показателям азотнокислое серебро должно соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.
     
     

Таблица 1

     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

     
     2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
     
     

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

     
     3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
     
     При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.
     
     Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 1).
     
     3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 260 г.
     
     3.2. Определение массовой доли азотнокислого серебра
     
     3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы:
     
     пипетка 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 20292-74;
     
     стакан В(Н)-1-600 ТХС по ГОСТ 25336-82;
     
     тигель фильтрующий типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336-82;
     
     цилиндр 1(3)-50 и 1-500 по ГОСТ 1770-74;
     
     вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
     
     кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517-87; и разбавленная 1:100;
     
     кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 4%;
     
     серебро азотнокислое по настоящему стандарту, раствор с массовой долей 1,7%.
     
     3.2.2. Проведение анализа
     
     Около 5,0000 г препарата помещают в стакан, растворяют в 350 см воды, прибавляют 5 см раствора азотной кислоты с массовой долей 25%, нагревают до кипения и приливают осторожно, при постоянном перемешивании, 40 см раствора соляной кислоты. Нагревание и перемешивание продолжают до тех пор, пока осадок не соберется в комки, после этого дают осадку отстояться в течение 3 ч в затемненном месте на водяной бане. Осадок количественно переносят на фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака) промывают на фильтре разбавленной азотной кислотой до отрицательной реакции на ион-xлopa (проба с раствором азотнокислого серебра) и два раза холодной водой по 10 см. Тигель с осадком сушат сначала при 100 °С не менее 2 ч, а затем при 130 °С до постоянной массы.
     
     3.2.3. Обработка результатов
     
     Массовую долю азотнокислого серебра () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса навески препарата, г;
     
      - масса высушенного осадка, г;
     
     1,1853 - коэффициент пересчета хлористого серебра на азотнокислое серебро.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1%.
     
     Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,06% при доверительной вероятности =0,95.
     
     Чтобы ускорить анализ, допускается проводить определение из 1 г препарата, с использованием 1 см раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и 8 мл раствора соляной кислоты.
     
     3.2.1-3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
     
     3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы:
     
     колба 2-500-2 по ГОСТ 1770-74;
     
     колба Кн-2-500-34 (40, 50) по ГОСТ 25336-82;
     
     пипетка 4(5)-2-1(2) по ГОСТ 20292-74;
     
     тигель фильтрующий типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336-82;
     
     цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770-74;
     
     вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
     
     кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517-87; и разбавленная 1:100.
     
     3.3.2. Проведение анализа
     
     50,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, прибавляют 0,5 см раствора азотной кислоты с массовой долей 25%, доводят объем раствора водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака).
     
     Фильтрат без промывных вод переливают в чистую сухую коническую колбу и сохраняют для определения неосаждаемых соляной кислотой веществ по п.3.4 и хлоридов по п.3.6.
     
     Остаток на фильтре промывают 100 см разбавленной азотной кислоты и 50 см воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
     
     для препарата химически чистый - 1,5 мг,
     
     для препарата чистый для анализа - 2,0 мг,
     
     для препарата чистый - 5,0 мг.
     
     Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±35% для препарата квалификации "химически чистый", ±25% для препарата квалификации "чистый для анализа" и ±10% для препарата квалификации "чистый" при доверительной вероятности =0,95.
     
     3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.4. Определение массовой доли неосаждаемых соляной кислотой веществ
     
     3.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы:
     
     пипетки 4(5)-2-2, 6(7)-2-25 и 6(7)-2-10 по ГОСТ 20292-74;
     
     стакан В(Н)-1-400 ТХС по ГОСТ 25336-82;
     
     тигель Н-40(50) по ГОСТ 19908-90 или тигель низкий 3 по ГОСТ 9147-80;
     
     цилиндр 1(3)-250 по ГОСТ 1770-74;
     
     чаша 100 по ГОСТ 19908-90 или чашка выпарительная 3 по ГОСТ 9147-80;
     
     вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
     
     кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517-87;
     
     кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517-87.
     
     3.4.2. Проведение анализа
     
     125 см фильтрата, полученного по п.3.3.2 (соответствуют 12,5 г препарата), помещают цилиндром в стакан (с меткой на 250 см), прибавляют 2 см раствора азотной кислоты, доводят объем водой до 200 см, нагревают до кипения, прибавляют по каплям 12,5 см раствора соляной кислоты, продолжая нагревание и перемешивание содержимого стакана до тех пор, пока осадок не соберется в комки. Осадку дают отстояться в темном месте в течение 2-3 ч, доводят объем раствора водой до метки и фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", отбрасывая первую порцию фильтрата.
     
     200 см фильтрата (соответствуют 10 г препарата) порциями помещают цилиндром в кварцевую или фарфоровую чашку, выпаривают до 5 см, затем количественно переносят в тигель, высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака) и выпаривают досуха на водяной бане (остальной фильтрат сохраняют для определения сульфатов по п.3.5).
     
     Остаток сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака).
     
     Одновременно проводят контрольный опыт, выпаривая досуха 200 см воды, содержащих 10 см раствора соляной кислоты. Остаток сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака).
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если разность масс высушенных остатков (анализируемого и контрольного) не будет превышать:
     
     для препарата химически чистый - 1 мг,
     
     для препарата чистый для анализа - 4 мг,
     
     для препарата чистый - 6 мг.
     
     Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±45% для препарата квалификации "химически чистый", ±15% для препарата квалификации "чистый для анализа" и ±10% для препарата квалификации "чистый" при доверительной вероятности =0,95.
     
     3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.5. Определение массовой доли сульфатов
     
     Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74 фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом. При этом 20 см фильтрата, полученного по п.3.4.2 (соответствуют 1 г препарата), помещают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147-80), прибавляют 1 см раствора углекислого натрия квалификации "химически чистый" с массовой долей 1% (ГОСТ 83-79) и выпаривают досуха на водяной бане. Остаток растворяют в 25 см воды и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента". Далее определение проводят по ГОСТ 10671.5-74.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
     
     для препарата химически чистый - 0,02 мг,
     
     для препарата чистый для анализа - 0,03 мг,
     
     для препарата чистый - 0,05 мг.
     
     При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
     
     3.6. Определение массовой доли хлоридов
     
     Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74 фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом. При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 40 или 50 см) и растворяют в 30 см воды. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.7-74, прибавляя 1 см раствора азотнокислого серебра вместо 2 см.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
     
     для препарата химически чистый - 0,010 мг,
     
     для препарата чистый для анализа - 0,025 мг,
     
     для препарата чистый - 0,050 мг.
     
     При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
     
     3.5, 3.6. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.7. Определение массовой доли железа
     
     3.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы:
     
     пипетки 4(5)-2-1(2), 6(7)-2-5(10) и 6(7)-2-25 по ГОСТ 20292-74;
     
     стакан В-1(2)-100 или колба Кн-2-100-22 по ГОСТ 25336-82;
     
     аммиак водный по ГОСТ 3760-79;
     
     вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
     
     кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478-78, раствор с массовой долей 10%;
     
     раствор массовой концентрации Fe 1 мг/см; готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации Fe 0,01 мг/см.
     
     3.7.2. Проведение анализа
     
     2,00 г препарата помещают в стакан или коническую колбу, растворяют в 30 см воды, прибавляют 2 см раствора 2-водной сульфосалициловой кислоты, перемешивают, прибавляют 10 см водного аммиака и снова перемешивают.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
     
     для препарата химически чистый - 0,004 мг Fe,
     
     для препарата чистый для анализа - 0,006 мг Fe,
     
     для препарата чистый - 0,010 мг Fe,
     
     2 см раствора 2-водной сульфосалициловой кислоты и 10 см водного аммиака.
     
     3.7.1, 3.7.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.8. Определение массовой доли висмута, меди, свинца
     
     3.8.1. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     спектрограф ИСП-30, ИСП-28 или ИСП-22 с трехлинзовой системой освещения щели, трехступенчатым ослабителем;
     
     генератор дуги переменного тока ДГ-1 или ДГ-2;
     
     выпрямитель постоянного тока ВАРС 230-70 или генератор БИГ-300;
     
     микрофотометр МФ-2 или МФ-4;
     
     спектропроектор ПС-18;
     
     угли графитовые для спектрального анализа (электроды) диаметром 6 мм; верхний электрод заточен на конус, нижний - с цилиндрическим каналом диаметром 4 мм и глубиной 4,5 мм;
     
     фотопластинки спектральные, тип 2, относительной чувствительностью 15 ед.;
     
     пипетка 4(5)-2-1 по ГОСТ 20292-74;
     
     ступка агатовая или из органического стекла;
     
     аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72;
     
     вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
     
     гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627-74;
     
     калий бромистый по ГОСТ 4160-74;
     
     метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664-83;
     
     натрий сульфит 7-водный;
     
     натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86;
     
     натрий углекислый по ГОСТ 83-79 или натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84-76;
     
     серебро азотнокислое, х.ч., не содержащее примесей меди, свинца, висмута или с минимальной их массовой долей, определенной методом добавок в условиях данной методики;
     
     растворы массовой концентрации Pb, Bi, Сu 1 мг/см; готовят по ГОСТ 4212-76;
     
     проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом: раствор А - 2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г 7-водного сульфита натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют;
     
     раствор Б - 16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют. Затем растворы А и Б смешивают в равных объемах;
     
     фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г 5-водного серноватистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют;
     
     спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.
     
     3.8.2. Подготовка анализируемой пробы
     
     0,50 г препарата помещают в ступку и растирают в течение 10 мин.
     
     3.8.3. Приготовление образцов для построения градуировочного графика
     
     Для приготовления образца А, содержащего по 0,02% Pb и Bi и 0,04% Сu, 2,5 г азотнокислого серебра (основы) помещают в ступку и прибавляют по 0,5 мг Pb, Bi и 1 мг Сu в виде растворов, содержащих 1 мг/см. После введения каждой примеси содержимое ступки подсушивают под инфракрасной лампой, охлаждают и тщательно растирают в течение 4 ч.
     
     Остальные образцы с убывающей массовой долей примесей готовят разбавлением предыдущего образца в соответствии с табл.2.
     
     

Таблица 2

     
     
     Навеску берут с погрешностью не более 0,0001 г.
     
     При изготовлении образцов учитывается массовая доля примесей Pb, Bi и Cu в азотнокислом серебре (основе), определяемых методом добавок в условиях данной методики.
     
     3.8.4. Рекомендуемые условия анализа
     
     

                    
     Анализ проводят в дуге постоянного тока.
     
     Перед съемкой спектрограммы угольные электроды предварительно обжигают в дуге постоянного тока при силе тока 12 А в течение 30 с и снимают спектрограмму на отсутствие в электродах Pb, Bi, Cu.
     
     3.8.5. Проведение анализа
     
     После обжига электродов и их охлаждения в каналы трех нижних электродов помещают по 0,08 г анализируемой пробы, зажигают дугу постоянного тока и снимают спектрограмму. Так же поступают с образцами для построения градуировочного графика. Спектры анализируемой пробы и образцов снимают на одной пластинке не менее трех раз.
     
     3.8.6. Обработка спектрограмм и результатов
     
     Фотопластинки со снятыми спектрами проявляют, фиксируют, промывают в проточной воде и высушивают на воздухе. Затем проводят фотометрирование аналитических спектральных линий определяемых элементов и соседнего фона по подходящей ступени ослабителя, пользуясь логарифмической шкалой:
     
     Pb - 283,31 нм, Bi - 306,77 нм, Сu - 324,75 нм.
     
     Для каждой аналитической пары вычисляют разность почернений ()
     

,

     
где  - почернение линии+фона;
     
      - почернение фона.
     
     По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение  для каждого элемента в анализируемой пробе и образце.
     
     По значениям  аналитических пар линий примесей образца строят градуировочный график для каждого определяемого элемента, откладывая на оси абсцисс логарифмы концентраций, а на оси ординат - среднее арифметическое значение разности почернений ().
     
     Массовую долю каждой примеси в анализируемой пробе находят по графику.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 40%.
     
     Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20% при доверительной вероятности =0,95.
     
     3.8.1-3.8.6. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.9. Определение свободной азотной кислоты
     
     3.9.1. Аппаратура, реактивы и растворы:
     
     колба Кн-2-50-22 ХС по ГОСТ 25336-82;
     
     пипетка 6(7)-2-10 по ГОСТ 20292-74;
     
     вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
     
     кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор концентрации  (1/2 НSO)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83;
     
     метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77;
     
     спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта.
     
     3.9.2. Проведение анализа
     
     В две конические колбы помещают по 1,00 г препарата, растворяют в 10 см воды и прибавляют по одной капле раствора метилового красного; затем в одну из колб прибавляют 1 каплю раствора серной кислоты.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая розовая окраска раствора в колбе, содержащей серную кислоту, будет интенсивнее окраски раствора в колбе без серной кислоты.
     
     3.9, 3.9.1, 3.9.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

     
     4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
     
     Вид и тип тары: 2т-1, 2т-4, 2т-7, 2т-8;
     
     Группа фасовки: III, IV, V, VI.
     
     Тару маркируют по ГОСТ 14192-77 с нанесением знаков опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 5, черт.5, подкласс 5.1, классификационный шифр 5112) и серийного номера ООН 1493.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
     
     4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях, не допуская воздействия прямых солнечных лучей.
     
     

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

     
     5.1. Изготовитель гарантирует соответствие азотнокислого серебра требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.
     
     5.2. Гарантийный срок хранения препарата - два года со дня изготовления.
     
     5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

     
     6.1. Азотнокислое серебро может действовать прижигающе и вяжуще на кожу и слизистые оболочки; с белком образует нерастворимые соединения. Окислитель дает воспламеняющиеся смеси.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     6.2. При работе с азотнокислым серебром следует применять индивидуальные средства защиты (марлевые повязки, респираторы, защитную спецодежду), не допуская попадания препарата на кожные покровы, слизистые оболочки и внутрь организма.
     
     6.3. Предельно допустимая концентрация азотнокислого серебра в воздухе рабочей зоны - 0,5 мг/м, второй класс опасности по ГОСТ 12.1.005-88.
     
     6.4. Помещения, в которых проводятся работы с продуктом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией, а места наибольшего пыления - укрытиями с местной вытяжной вентиляцией; испытание препарата в лабораториях следует проводить в вытяжном шкафу.
     
     6.3, 6.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1992