Группа Н79

     
     
ИЗМЕНЕНИЕ N 1
ГОСТ Р 51762-2001 "Водка и спирт этиловый из пищевого сырья.
Газохроматографический метод определения содержания
летучих кислот и фурфурола"

ОКС 67.160.10

Дата введения 2005-03-01

     
     
     УТВЕРЖДЕНО И ВВЕДЕНО В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 17.09.2004 N 15-ст
     
     
     Содержание. Пункты 4.6, 4.7 изложить в новой редакции:
     
     "4.6 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости
     
     4.7 Контроль стабильности результатов измерений при реализации методики в лаборатории".
     
     Раздел 1. Последний абзац исключить.
     
     Раздел 2. Исключить ссылку:
     
     "ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования";
     
     дополнить ссылками:
     
     "ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений
     
     ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
     
     ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
     
     ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2000 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий
     
     ГОСТ Р 51698-2000 Водка и спирт этиловый из пищевого сырья. Газохроматографический экспресс-метод определения содержания токсичных микропримесей".
     
     Пункт 3.3 изложить в новой редакции:
     
     "3.3 Для проведения проверки приемлемости результатов в условиях воспроизводимости объем отобранной пробы, направленной в лабораторию для проведения измерений, делят на две части и из каждой части готовят образец водки или спирта по 3.2".
     
     Пункт 4.2. Исключить абзацы:
     
     "Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.
     
     Пипетка 2-2-10 по ГОСТ 29169.
     
     Пипетка 3-1-1-0,5 по ГОСТ 29227";
     
     дополнить абзацами (после второго):
     
     "Колба 2-500-2 по ГОСТ 1770.
     
     Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.
     
     Пипетка 2-2-100 по ГОСТ 29169.
     
     Микродозатор одноканальный "САРР" с переменным объемом 25-200 мм, номер по Госреестру средств измерений N 19847-00.
     
     Микродозатор одноканальный "САРР" с переменным объемом 0,5-10 мм, номер по Госреестру средств измерений N 19847-00".
     
     Подпункт 4.3.3 изложить в новой редакции; подпункты 4.3.3.3.4, 4.3.3.3.4.1, 4.3.3.3.4.2, 4.3.3.4.4, 4.3.3.4.4.1, 4.3.3.4.4.2 исключить:
     
     "4.3.3 Приготовление градуировочных смесей
     
     4.3.3.1 Прибор градуируют по искусственным смесям методом абсолютной градуировки.
     
     4.3.3.2 При отсутствии готовых аттестованных градуировочных смесей определяемых веществ в спирте и водке их готовят из веществ массовой долей основного вещества не менее 98% на этиловом ректификованном спирте или на водно-спиртовом растворе этилового ректификованного спирта объемной долей 40%, используемых в качестве растворителя.
     
     4.3.3.3 Приготовление градуировочных смесей для анализа спирта и водок на содержание летучих кислот
     
     Градуировочная смесь должна содержать следующие вещества: уксусную, пропионовую, изомасляную, масляную, изовалериановую, валериановую кислоты.
     
     4.3.3.3.1 Приготовление градуировочных смесей летучих кислот объемной долей веществ 0,001%
     
     4.3.3.3.1.1 Градуировочная смесь для анализа спирта
     
     В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см наливают 250 см этилового ректификованного спирта и микродозатором вносят по 0,01 см каждого чистого вещества, меняя наконечники перед отбором каждого вещества.
     
     4.3.3.3.1.2 Содержимое колбы перемешивают, доводят до метки этиловым ректификованным спиртом и выдерживают при температуре 20 °С в течение 25 мин.
     
     4.3.3.3.1.3 Градуировочная смесь для анализа водок
     
     В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см наливают 250 см водно-спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40% и микродозатором вносят по 0,01 см каждого чистого вещества, меняя наконечники перед отбором каждого вещества.
     
     4.3.3.3.1.4 Содержимое колбы перемешивают, доводят до метки водно-спиртовым раствором объемной долей этилового ректификованного спирта 40% и выдерживают при температуре 20 °С в течение 25 мин.
     
     4.3.3.3.2 Приготовление градуировочных смесей летучих кислот объемной долей веществ 0,0005%
     
     4.3.3.3.2.1 Градуировочная смесь для анализа спирта
     
     В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см наливают 250 см этилового ректификованного спирта и колбой вместимостью 500 см количественно переносят 500 см градуировочной смеси объемной долей веществ 0,001%, приготовленной по 4.3.3.3.1.1. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.1.2.
     
     4.3.3.3.2.2 Градуировочная смесь для анализа водок
     
     В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см наливают 250 см водно-спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40% и колбой вместимостью 500 см количественно переносят 500 см градуировочной смеси объемной долей веществ 0,001%, приготовленной по 4.3.3.3.1.3. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.1.4.
     
     4.3.3.3.3 Приготовление градуировочных смесей летучих кислот объемной долей веществ 0,0001%
     
     4.3.3.3.3.1 Градуировочная смесь для анализа спирта
     
     В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см наливают 250 см этилового ректификованного спирта и пипеткой вместимостью 100 см вносят 100 см градуировочной смеси объемной долей веществ 0,001%, приготовленной по 4.3.3.3.1.1. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.1.2.
     
     4.3.3.3.3.2 Градуировочная смесь для анализа водок
     
     В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см наливают 250 см водно-спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40% и пипеткой вместимостью 100 см вносят 100 см градуировочной смеси объемной долей веществ 0,001%, приготовленной по 4.3.3.3.1.3. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.1.4.
     
     4.3.3.4 Приготовление градуировочных смесей для анализа спирта и водок для определения содержания фурфурола
     
     4.3.3.4.1 Приготовление градуировочных смесей объемной долей фурфурола 0,001%
     
     4.3.3.4.1.1 Градуировочная смесь для анализа спирта
     
     В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см наливают 250 см этилового ректификованного спирта и микродозатором вносят 0,01 см фурфурола. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.1.2.
     
     4.3.3.4.1.2 Градуировочная смесь для анализа водок
     
     В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см наливают 250 см водно-спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40% и микродозатором вносят 0,01 см фурфурола. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.1.4.
     
      4.3.3.4.2 Приготовление градуировочных смесей объемной долей фурфурола 0,0005%
     
     4.3.3.4.2.1 Градуировочная смесь для анализа спирта
     
     В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см наливают 250 см этилового ректификованного спирта и колбой вместимостью 500 см количественно переносят 500 см градуировочной смеси объемной долей фурфурола 0,001%, приготовленной по 4.3.3.4.1.1. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.1.2.
     
     4.3.3.4.2.2 Градуировочная смесь для анализа водок
     
     В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см наливают 250 см водно-спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40% и колбой вместимостью 500 см количественно переносят 500 см градуировочной смеси объемной долей фурфурола 0,001%, приготовленной по 4.3.3.4.1.2. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.1.4.
     
     4.3.3.4.3 Приготовление градуировочных смесей объемной долей фурфурола 0,0001%
     
     4.3.3.4.3.1 Градуировочная смесь для анализа спирта
     
     В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см наливают 250 см этилового ректификованного спирта и пипеткой вместимостью 100 см вносят 100 см градуировочной смеси объемной долей фурфурола 0,001%, приготовленной по 4.3.3.4.1.1. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.1.2.
     
     4.3.3.4.3.2 Градуировочная смесь для анализа водок
     
     В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см наливают 250 см водно-спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40% и пипеткой вместимостью 100 см вносят 100 см градуировочной смеси объемной долей фурфурола 0,001%, приготовленной по 4.3.3.4.1.2. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.1.4".
     
     Подпункт 4.4.2. Формула (1). Экспликацию дополнить словами:
     
     "10000 - множитель для пересчета объемной доли, %, в массовую концентрацию, мг/дм".
     
     Подпункт 4.4.3. Четвертый абзац дополнить словами: "Считают, что вещество отсутствует в анализируемом образце водки или спирта, если отношение сигнала (высоты пика) к уровню шума не превышает значение 2:1";
     
     последний абзац изложить в новой редакции:
     
     "Образец анализируют два раза в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-1".
     
     Подпункт 4.5.1. Второй абзац изложить в новой редакции:
     
     "Диапазоны измеряемых массовых концентраций летучих кислот и фурфурола, показатели повторяемости и воспроизводимости, предел повторяемости и границы относительной погрешности метода приведены в таблице 1";
     
     таблицу 1 изложить в новой редакции:


Таблица 1
     

     
     
     Пункт 4.5 дополнить подпунктом - 4.5.1а:
     
     "4.5.1a За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений массовой концентрации -го вещества, полученных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости по формуле
     

,                                                  (1а)

     
где  - число параллельных определений;
     
     ,  - результаты параллельных определений массовой концентрации -го вещества в анализируемой пробе, мг/дм;
     
      - значение предела повторяемости (таблица 1) -го вещества, %;
     
      - множитель для пересчета в проценты.
     
      Если условие приемлемости не выполняется, выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и повторяют выполнение измерений в соответствии с 4.4.3".
     
     Подпункт 4.5.2. Третий, четвертый абзацы исключить.
     
     Пункт 4.5 дополнить подпунктом - 4.5.3:
     
     "4.5.3 Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:
     
     , мг/дм, =0,95, ±,
     
где  - среднеарифметическое  результатов измерений массовой концентрации -го вещества, признанных приемлемыми, мг/дм;
     
     ± - границы относительной погрешности, % (таблица 1).
     
     В случае, если содержание компонента ниже [при выполнении условия: отношение сигнала (высоты пика) к уровню шума, превышающему значение 2:1] или выше границ диапазона измеряемых массовых концентраций, предусмотренных настоящим стандартом (таблица 1), результаты представляют в виде 0,5 мг/дм или 1000 мг/дм для -го вещества".
     
     Пункт 4.6 изложить в новой редакции; дополнить подпунктами - 4.6.1-4.6.3:
     
     "4.6 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости
     
     4.6.1 Проверку приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости проводят:
     
     а) при возникновении спорных ситуаций между двумя лабораториями;
     
     б) при проверке совместимости результатов измерений, полученных при сличительных испытаниях (при проведении аккредитации лабораторий и инспекционного контроля).
     
     4.6.2 Для проведения проверки приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости каждая лаборатория использует пробы по 3.1, оставленные на хранение.
     
     4.6.3 Приемлемость результатов анализа, полученных в двух лабораториях в соответствии с 4.4.3 и 4.5, оценивают сравнением разности этих результатов с критической разностью :
     

,                                       (3)

     
где ,  - средние значения массовой концентрации -го вещества, полученные в первой и второй лабораториях в соответствии с 4.5, мг/дм;
     
      - значение критической разности для массовой концентрации -го вещества, мг/дм, вычисляют по формуле
     

,                       (3а)

     
где  - коэффициент критического диапазона для двух параллельных определений по ГОСТ Р ИСО 5725-6;
     
      - множитель для перехода от процентов к абсолютным значениям массовой концентрации;
     
     ,  - показатели воспроизводимости и повторяемости (таблица 1) для -го вещества;
     
     ,  - число единичных результатов (параллельных определений) в первой и второй лабораториях;
     
      - среднеарифметические значения массовой концентрации -го вещества, полученные в первой и второй лабораториях, мг/дм:
     

.                                           (3б)

     
     Если критическая разность не превышена, то приемлемы оба результата измерений, приводимых двумя лабораториями, и в качестве окончательного результата используют их общее среднее значение. Если критическая разность превышена, выполняют процедуры, изложенные в 5.3.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6. При разногласиях руководствуются 5.3.4 ГОСТ Р ИСО 5725-6".
     
     Пункт 4.7 изложить в новой редакции; подпункты 4.7.1-4.7.4.2 исключить:
     
     "4.7 Контроль стабильности результатов измерений при реализации методики в лаборатории
     
     Контроль стабильности результатов измерений в лаборатории при реализации методики осуществляют по ГОСТ Р ИСО 5725-6, используя метод контроля стабильности стандартного отклонения промежуточной прецизионности по 6.2.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6 с применением контрольных карт Шухарта (пример построения их приведен в ГОСТ Р 51698, приложение В).
     
     В связи с единичными случаями присутствия в образцах водки или этилового спирта летучих кислот и фурфурола построение карты Шухарта проводят по результатам определений массовой концентрации 2-пропанола или объемной доли метилового спирта в готовой продукции по 4.7 ГОСТ Р 51698.
     
     При неудовлетворительных результатах контроля: превышении предела действия или регулярном превышении предела предупреждения - выясняют и устраняют причины этих отклонений.
     
      Периодичность контроля и процедуры контроля стабильности результатов измерений регламентируют в руководстве по качеству лаборатории в соответствии с 4.2 ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025 и по 7.1.1 ГОСТ Р 8.563".
     
     Приложение А. Позицию [6] изложить в новой редакции:
     

Текст документа сверен по:
официальное издание
ИУС N 12, 2004