МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций 2-амино-4-метокси-6-метил-1,б/н,3,5-триазина
методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4898-88
     
     

     
М. м. 140,14

     
     2-амино-4-метокси-6-метил-1,3,5-триазин - белое твердое вещество, -252-260 °С, упругость 1,4·10 мм рт.ст., летучесть - 1,1·10 мг/л, растворим в диметилформамиде, уксусной кислоте. В воздухе находится в виде аэрозоля и паров. Относится к препаратам с выраженными кумулятивными свойствами. ПДК в воздухе 2 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на хроматографическом выделении триазина в тонком слое сорбента с последующим проявлением хроматограмм.
     
     Отбор проб производится с концентрированием на фильтр и поглотительный прибор.
     
     Нижний предел измерения вещества - 3 мкг в анализируемом объеме. Нижний предел измерения вещества в воздухе - 1,0 мг/м (при отборе 3 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,0 до 5,0 мг/м.
     
     Измерению не мешают: комплекс хлористого цинка с О-метил-гуанилизомочевиной, ацетонитрил, триэтиламин, ацетат триэтиламина, метанол.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±18,2%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 80 минут.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     2-амино-4-метокси-6-метил-1,3,5-триазин.
     
     Диметилформамид (ДМФА), х.ч., ГОСТ 20289-74.
     
     Гептан, ч., ТУ 6-09-33-75-74.
     
     Хлороформ, х.ч., ТУ 6-09-4263-76.
     
     Метиловый спирт, ч.д.а., ТУ 6-09-945-76.
     
     Нитрат серебра, ч.д.а., ГОСТ 1277-75.
     
     Аммиак водный 25%, ч.д.а., ГОСТ 3760-79.
     
     Ацетон, ч., ГОСТ 2603-79.
     
     Фильтр АФА-ВП-20.
     
     Стандартный раствор N 1 - 2-амино-4-метокси-6-метил-1,3,5-триазин с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг вещества в 100 мл ДМФА.
     
     Подвижная фаза: гептан-хлороформ-метанол (30:20:8) по объему.
     
     Проявляющий реактив: в 5 мл дистиллированной воды растворяют 0,5 г нитрата серебра, прибавляют 5-7 мл аммиака 25%-го водного раствора и доводят ацетоном до 100 мл, облучают УФ-светом (30 сек).
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Хроматографическая камера, ГОСТ 10565-75.
     
     Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10381-74.
     
     Хроматографические пластинки "Силуфол R"-254 (ЧССР), 150x150 мм.
     
     Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл. ГОСТ 20292-74.
     
     Колбы мерные 100 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Лампа ПРК-4.
     
     Испаритель ротационный, МРТУ 42-2589-66.
     
     Цилиндры мерные на 50 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 1.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через последовательно  соединенные  фильтр,   помещенный  в  фильтродержатель,  и  поглотитель с  пористой  пластинкой,   заполненный   10 мл ДМФА.  Поглотительный  прибор на время отбора проб помещают в сосуд со льдом.
     
     Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 3 л воздуха.
     
     Срок хранения проб 1 сутки.
     
     

Проведение измерения

     
     Раствор из поглотительного прибора сливают в колбу для отгонки растворителей, прибор промывают дважды по 5 мл ДМФА и этими растворами обрабатывают фильтр, после чего экстракты объединяют и отгоняют под вакуумом при комнатной температуре. Нелетучий остаток растворяют в 0,2 мл ДМФА и наносят с помощью капилляра на хроматографическую пластинку так, чтобы диаметр пятна не превышал 1,0 см. Центр пятна должен быть на расстоянии 1,5 см от нижнего края пластинки. Одновременно на стартовую линию пластинки наносят серию стандартных растворов в количестве 3, 5, 7, 9, 15 мкг препарата. Пластинку помещают в камеру для хроматографирования, в которую за 30 минут до хроматографирования наливают подвижный растворитель. После поднятия фронта подвижного растворителя пластинку вынимают из камеры и оставляют на несколько минут на воздухе до полного испарения растворителя. После того, как растворитель испарится, пластинку обрабатывают проявляющим реактивом; когда исчезнет запах аммиака, хроматограмму облучают УФ-светом (30 сек). Вещество проявляется в виде темно-желтого пятна на светло-желтом фоне =0,48.
     
     Количественное определение проводят путем сравнения площади пятен стандартных растворов и проб с помощью планиметра и вычисляют площадь пятна.
     
     

Обработка результатов и расчет концентрации

     
     Концентрацию 2-амино-4-метокси-6-метил-1,3,5-триазин "" в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - содержание вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.25. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1994