МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций 5,5-диметилгидантоина
в воздухе рабочей зоны
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4908-88
М. м. 123,14
5,5-диметилгидантоин (ДМГ) - C
H
O
N - кристаллический порошок, хорошо растворяется в воде, растворах щелочей.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Вещество малотоксично. Кожно-резорбтивным, местнораздражающим и аллергенным эффектом при нанесении на кожу не обладает.
ОБУВ в воздухе - 10 мг/м
.
Характеристика метода
Метод основан на хлорировании ДМГ хлорной водой, окислении хромогенным реактивом и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 582 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения - 2 мкг в анализируемом объеме раствора пробы.
Нижний предел измерения концентрации ДМГ в воздухе - 5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций ДМГ в воздухе от 5 до 50 мг/м.
Измерению мешают соединения, содержащие активный хлор.
Суммарная погрешность не превышает ±17%.
Время выполнения измерения 2 часа, включая отбор пробы.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр ФЭК-56М или КФК.
Фильтры АФА-ВП.
Фильтродержатель.
Аспирационное устройство.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.
Пробирки П 1-16-200 ХС, ГОСТ 25336-82.
Хлор в баллоне.
Воздух, ГОСТ 11882-73 в баллонах с редукторами.
Реактивы, растворы, материалы
Крахмал, ГОСТ 10163-76, 0,5%-й водный раствор.
Кадмий йодистый, ГОСТ 8421-79, х.ч.
Хромогенный реактив. Растворяют 1,1 г иодистого кадмия в 50 мл воды и прибавляют 50 мл 0,5%-ного раствора крахмала.
Натрий уксуснокислый, ГОСТ 199-78, х.ч., 1М раствор.
Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, х.ч., 1М раствор.
Буферный раствор ацетатный с рН 6,2±0,1, готовят сливанием 95 мл 1 М раствора натрия уксуснокислого и 5 мл 1 М раствора уксусной кислоты.
Стандартный раствор N 1 5,5-диметилгидантоина готовят растворением 100 мг вещества в мерной колбе на 100 мл. Раствор устойчив в течение месяца.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления водой стандартного раствора N 1. Раствор устойчив в течение суток.
Натрий азотнокислый, ГОСТ 4197-74, х.ч., 1%-ный раствор.
Хлорная вода с массовой концентрацией активного хлора 3-8 мг/мл, хранят в склянке из темного стекла. Раствор годен в течение 20 суток. Соответствующим разбавлением в день применения готовят раствор с концентрацией активного хлора 1 мг/мл. Концентрацию активного хлора определяют иодометрически. Для этого к 10 мл хлорной воды прибавляют 5 мл 30%-ного раствора уксусной кислоты, 2 мл 10%-ного раствора калия иодистого, закрывают притертой пробкой и оставляют на 3 мин. Титруют 0,1 М раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр, укрепленный в фильтродержателе. Для измерения 0,5 ОБУВ ДМГ следует отобрать 10 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 1 сутки.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2-х часов) готовят согласно таблице:
Таблица 7
Шкала градуировочных растворов
|
N стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
Дистиллированная вода, мл |
Содержание ДМГ в градуировочном растворе, мкг |
|
1 |
0 |
4 |
0 |
|
2 |
0,2 |
3,8 |
2 |
|
3 |
0,4 |
3,6 |
4 |
|
4 |
0,6 |
3,4 |
6 |
|
5 |
0,8 |
3,26 |
8 |
|
6 |
1,0 |
3,0 |
10 |
В подготовленные градуировочные растворы приливают 2 мл хлорной воды с концентрацией активного хлора 1 мг/мл и оставляют на 1 мин, затем продувают воздухом со скоростью 0,4-0,5 л /мин в течение 15 мин. Прибавляют 2 мл буферного раствора, 1 мл раствора азотнокислого натрия и оставляют на 1 мин, затем вводят 2 мл хромогенного реактива, через 12 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре. Светофильтр N 7 (582 нм) в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему ДМГ.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ДМГ в градуировочном растворе (в мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан и обрабатывают водой 3 раза порциями по 10 мл. Сливают раствор в мерную колбу. На 50 мл, отжимая фильтр стеклянной палочкой, объем в колбе доводят до метки водой. 2 мл этого раствора помещают в пробирку, объем доводят до 4 мл водой. Прибавляют 1 мл хлорной воды с концентрацией активного хлора 1 мг/мл и оставляют на 1 мин, затем продувают воздухом со скоростью 0,4-0,5 л/мин в течение 15 мин, прибавляют 2 мл буферного раствора, 1 мл раствора натрия азотистокислого, оставляют на 1 мин, затем вводят 2 мл хромогенного реактива.
Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Количественное определение содержания ДМГ в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию ДМГ "
" в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
, где
- содержание ДМГ в анализируемом объеме пробы мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятой для анализа, мл;
- объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.25. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1994