МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
диметилэтинилкарбинола (ДМЭК) в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4909-88
     
     

     
М. м.=84,08

          
     Деметилэтинилкарбинол - жидкость со специфическим запахом, температура кипения 103,5-106 °С, плотность - 0,8618 г/см, хорошо растворим в воде, а также в органических растворителях.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ПДК в воздухе - 10 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб с концентрированием.
     
     Нижний предел измерения - 0,02 мкг в хроматографируемом объеме.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций ДМЭК от 5 до 150 мг/м.
     
     Измерению не мешают ацетон и метанол.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения 25 минут, включая отбор проб.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка стальная, длиной 2 м, диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 2.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-75.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Диметилэтинилкарбинол, х.ч.
     
     Твердый носитель - инертон AW (0,25-0,3 мм).
     
     Неподвижная фаза - карбовакс 20М.
     
     Стандартный раствор N 1 ДМЭК.
     
     Во взвешенную колбу вместимостью 25 мл с 10-15 мл воды вносят 2 капли ДМЭК, колбу повторно взвешивают и доводят объем до метки водой. Вычисляют содержание ДМЭК в 1 мл раствора. Срок хранения раствора в холодильнике 10 дней.
     
     Стандартный раствор N 2 с содержанием 1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 водой.
     
     Газообразный азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-77, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 1 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотителя с пористой пластинкой, содержащих по 5 мл воды. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Срок хранения проб в холодильнике 10 дней.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой инертон AW с 10% карбовакса 20М с подсоединением слабого вакуума и кондиционируют в токе азота при температуре 170 °С в течение 10-12 часов.
     
     Градуировочный раствор ДМЭК с содержанием от 0,02 до 0,6 мкг/мкл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 водой (таблица).
     
     

Таблица 8

Шкала градуировочных растворов

     
     
     Для построения градуировочного графика вводят 1 мкл каждого раствора в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади (мм) пика от количества компонента (мкг). Площадь пика получают умножением высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. Построение градуировочной кривой необходимо проводить по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.     
     

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

Проведение измерения

     
     1 мкл пробы раздельно из каждого поглотительного прибора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану с помощью микрошприца, записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество ДМЭК.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию ДМЭК в мг/м "" вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем анализируемой пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям л (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.25. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1994