МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций кобальта, титана и вольфрама методом
атомно-абсорбционной спектрофотометрии в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4915-88
     
     

Физико-химические свойства металлов

     
     
     В воздухе металлы и их соединения находятся в виде аэрозолей. Кобальт и его соединения токсичны, вызывают одышку, действуют на желудочно-кишечный трак, на кожу, вызывая острые дерматиты.
     
     Титан - малотоксичен, наиболее токсичен четыреххлористый титан. Токсичность его определяется хлористым водородом, образующимся при его гидролизе.
     
     Вольфрам - вызывает раздражение верхних дыхательных путей, наиболее токсичны вольфромат натрия и вольфрамовый ангидрид.
     
     ПДК в воздухе кобальта 0,5 мг/м, титана 10 мг/м, вольфрама 6 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на измерении абсорбции резонансного излучения атомами элементов при соответствующих длинах волн: для кобальта - 240,7 нм, для титана - 365,3 нм, для вольфрама - 255,1 нм.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения концентраций в хроматографируемом объеме пробы: кобальта - 0,1 мкг/мл, титана и вольфрама - 0,5 мг/мл.
     
     Нижний предел измерения концентраций в воздухе: кобальта - 0,1 мг/м, титана и фольфрама - 0,5 мг/м (при отборе 15 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе: кобальта - от 0,1 до 5,0 мг/м, титана и вольфрама - от 0,5 до 5 мг/м.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 4 часа.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Атомно-абсорбционный спектрофотометр модели 460 фирмы "Перкин Элмер" или другой марки.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатель, ТУ 9572.05-77.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 1000 мл, 100 мл и 50 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 2, 10 мл с делениями.
     
     Водяная баня, ТУ 64-423-72.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 100 мл.
     
     Палочки стеклянные.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Кобальт, окись, ТУ 20П-26-69, ОСЧ 9-2.
     
     Двуокись титана, МРТУ 6-09-5083-68, ОСЧ.
     
     Натрий вольфрамовокислый, ТУ 6-09-2860-70, ОСЧ 6-3.
     
     Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, х.ч., концентрированная.
     
     Кислота азотная, ГОСТ 4461-77, х.ч., концентрированная.
     
     Смесь концентрированных соляной и азотной кислот (3:1) (царская водка).
     
     Кислота серная, ГОСТ 4204-77.
     
     Спирт этиловый, ректификатный, 5% раствор, ГОСТ 18300-72.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией кобальта 1 мг/мл готовят растворением 1,4072 г окиси кобальта в 10 мл смеси соляной и азотной кислот (3:1). Трижды раствор упаривают в 10 мл концентрированной соляной кислоты. После охлаждения сухой остаток растворяют в горячей бидистиллированной воде, доводят объем раствора до 1 л.
     
     Стандартные растворы кобальта N 2 и N 3 с концентрациями 100 и 10 мкг/мл соответственно готовят разбавлением стандартного раствора кобальта N 1 бидистиллированной водой.
     
     Стандартный раствор титана N 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят следующим образом. Навеску двуокиси титана 0,1668 г, предварительно прокаленную до постоянной массы, сплавляют с 1-1,5 г бисульфата или пиросульфата калия. Сплав выщелачивают 5% раствором серной кислоты и переводят в мерную колбу вместимостью 1 л, доводя объем до метки этой же кислотой.
     
     Стандартный раствор титана N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят разбавлением 5% раствором серной кислоты стандартного раствора титана N 1.
     
     Стандартный раствор вольфрама N 1, с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,1794 г вольфрамовокислого натрия в 100 мл бидистиллированной воды.
     
     Стандартный раствор вольфрама N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора вольфрама N 1 бидистиллированной водой.
     
     Стандартные растворы металлов N 2, N 3 применяются свежеприготовленными .
     
     Фильтры АФА-ХА-20.
     
     Ацетилен, газообразный в баллоне с редуктором.
     
     Закись азота, газообразная в баллоне с редуктором.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, помещенный в фильтродержатель.
     
     Для измерения 0,5 ПДК металлов достаточно отобрать 15 л воздуха.
     
     Срок хранения проб неограничен.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице:
     
     

Таблица 12

     
Шкала градуировочных растворов на кобальт

     
     
Таблица 13

     
Шкала градуировочных растворов на титан и вольфрам

     
     
     Во все градуировочные растворы помещают фильтр АФА-ХА-20, смоченный 2-3 каплями спирта, приливают 10 мл смеси соляной и азотной кислот 3:1 (царская водка). Растворы нагревают на водяной бане и упаривают до влажных солей. К осадку приливают 5 мл бидистиллированной воды и упаривают вновь для удаления окислителей. Сухой остаток растворяют в 1 мл концентрированной соляной кислоты, доводя объем раствора до 15 мл бидистиллированной водой.
     
     Градуировочные растворы подают в распылительную камеру и измеряют поглощение излучения кобальта при длине волны 240,7 нм, титана - 364,3 нм, вольфрама - 255,1 нм.     
     

Условия фотометрирования

     
     Кобальта: ширина щели - 0,2 мм, величина тока - 30 ma, газ - воздух-ацетилен.
     
     Титана и вольфрама: ширина щели - 0,2 мм, величина тока - 40 mа, газ - закись азота.
     
     Градуировочный график строят в координатах: концентрация металла в градуировочном растворе мкг/мл - величина сигнала (мм).
     
     

Проведение измерения

     Фильтр с отобранной пробой помещают в стеклянный стакан, смачивают 2-3 каплями спирта, приливают 10 мл смеси соляной и азотной кислоты 3:1 (царская водка), помещают стаканы на кипящую водяную баню. После полного растворения фильтра с осадком содержимое стакана упаривают вновь. К сухому остатку приливают 1 мл концентрированной соляной кислоты, нагревают на бане, добавляют бидистиллированную воду, смывая стенки стакана. Общий объем пробы составляет 15 мл. Раствор вводят в пламя горелки атомно-абсорбционного спектрофотометра и фотометрируют аналогично градуировочным растворам.
     
     Концентрацию металлов в анализируемой пробе определяют по одновременно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     Концентрация металла в воздухе "" в мг/м вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - концентрация металла в фотометрируемом растворе пробы, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.25. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1994