МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций синтетических моющих средств
"Лотос-автомат", "Эра-А", "Био-С", "Юка", "Вихрь", "Бриз"
по основному компоненту - поверхностно-активному веществу
додецилбензолсульфонату натрия в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4916-88
     
     

          
     Додецилбензолсульфонат натрия - кристаллическое вещество белого цвета, хорошо растворимо в воде, этиловом спирте, устойчиво к гидролизу. Является основным действующим началом синтетических моющих средств (CMC).
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     CMC "Лотос-автомат", "Эра-А", "Био-С", "Юка", "Вихрь", "Бриз" относятся к малоопасным веществам.
     
     ПДК в воздухе - 5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на экстракции хлороформом поверхностно-активного вещества - додецилбензолсульфоната натрия из водно-спиртового раствора и последующем фотометрическом измерении окрашенного в синий цвет раствора при 670 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр АФА.
     
     Нижний предел измерения додецилбензолсульфоната натрия в анализируемом объеме пробы - 5 мкг.
     
     Нижний предел измерения додецилбензолсульфоната натрия в воздухе - 1 мг/м (при отборе 5 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 1 мг/м до 10 мг/м додецилбензолсульфоната натрия.
     
     Измерению не мешают сульфат натрия, триполифосфат натрия, кальценированная сода, силикат натрия, карбоксиметилцеллюлоза, ацетон, алифатические спирты, карбоновые кислоты.
     
     Измерению мешают другие анионо-активные поверхностно-активные вещества.
     
     Суммарная погрешность не превышает 15%.
     
     Время выполнения измерения 2 часа, включая отбор проб 10 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Аспиратор электрический для отбора проб воздуха, ТУ 64-1-862-77.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Термометр, ГОСТ 215-73.
     
     Барометр, ГОСТ 23696-79.
     
     Фотоэлектроколориметр, КФК-2.
     
     Колбы мерные на 50, 10 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Цилиндры мерные на 10, 25, 50 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки на 1, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.
     
     Воронки химические, ГОСТ 1770-74.
     
     Воронки делительные на 100, 150, ГОСТ 1770-74.
     
     Холодильник обратный.
     
     Баня водяная.
     
     Конические колбы на 200 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5962-67*, ч., 96% и смесь этанол-вода в соотношении 1:6.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
          
     Перекись водорода, ГОСТ 10929-64, х.ч. 3% раствор.
     
     Метиленовая синь - 0,017% водный раствор.
     
     Серная кислота, ГОСТ 4204-66, ч., 0,3% раствор.
     
     Хлороформ, ГОСТ 3160-51, х.ч.
     
     Натрия гидроокись, ГОСТ 4326-66, х.ч. IH раствор.
     
     Петролейный эфир, ТУ 1867-48.
     
     Натрий фосфорнокислый двузамещенный, ГОСТ 11773-66, ч.
     
     Буферный раствор рН 10. Готовят в колбе на 1000 мл растворением 10 г безводного NaHPO в 900 мл дистиллированной воды, добавляют IH раствор NaOH до установленного рН=10 и доводят до метки водой.
     
     Смесь фосфатного буферного раствора (рН=10) в метиленовой синей, взятые в соотношении 1:1, очищают хлороформом. Для этого смесь вносят в делительную воронку и добавляют хлороформ в соотношении со смесью реактивов 1:3, интенсивно встряхивают и после расслаивания хлороформный слой сливают, а водный используют для анализа.
     
     Додецилбензолсульфонат натрия, используемый для приготовления стандартных растворов, готовили из CMC "Лотос-автомат", "Эра-А", "Био-С", "Юка", "Вихрь", "Бриз". Навеску порошка (около 3 г) в конической колбе на 200 мл обрабатывали 50 мл 96% этанола при нагревании с обратным холодильником на водяной бане при 50 °С в течение 30 минут.
     
     Спирт декантировали в сухую колбу, навеску дважды промывали 96% этанолом (по 25 мл) при 10 мин кипячении. Весь промывной спирт собирали и отгоняли на водяной бане. Остаток переносили в делительную воронку и 3 раза экстрагировали петролейным эфиром по 25 мл (фракция с  до 65 °С) для извлечения непросульфированных спирто-растворимых соединений. Полноту экстракции проверяли отсутствием жирового пятна от капли эфирной вытяжки, нанесенной на фильтровальную бумагу после 3-й экстракции. Остаток в делительной воронке высушивали при 80 °С в течение 3 часов. Затем проводили вторично экстракцию 96% эталоном, спирт отгоняли, остаток высушивали до постоянного веса при =80 °C (не выше).
     
     Стандартный раствор N 1 додецилбензолсульфоната натрия с содержанием 0,1 мг/мл готовят в мерной колбе на 100 мл, растворяя 10 мг вещества в 96% эталоне и доводя до метки этанолом.
     
     Стандартный раствор N 2 додецилбензолсульфоната натрия с содержанием 0,01 мг/мл готовят разбавлением смесью этанол - вода 1:6 стандартного раствора N 1.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА.
     
     Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 5 л воздуха.

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы устойчивы в течение 4 часов.
     
     В колориметрические пробирки помещают стандартный раствор N 2 с содержанием додецилбензолсульфоната натрия 0,01 мг/мл согласно таблице. Доводят до 10 мл дистиллированной водой. Затем прибавляют, тщательно перемешивая, 1 мл перекиси водорода, 2 мл смеси фосфатного буферного раствора и метиленовой синей, 4 мл хлороформа и экстрагируют 1 минуту.
     
     

Таблица 14

     
Шкала градуировочных растворов додецилбензолсульфоната

     
     
     Прибавляют 1 мл серной кислоты и вновь экстрагируют 1 мин. После разделения слоев хлороформную вытяжку фотометрируют на фотоэлектроколориметре при лямбда равной 670 нм в кювете с толщиной рабочего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в коническую колбочку и обрабатывают 4 мл смеси этанол-вода, переносят раствор в колориметрическую пробирку, а фильтр промывают еще 3 раза этой же смесью по 2 мл, получая объем 10 мл. Затем проводят анализ и измерение оптической плотности анализируемого раствора аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и подобно пробе.
     
     Количественное определение содержания вещества в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.25. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1994