МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
метилового эфира ацетоуксусной кислоты в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4919-88
     
          
     СН-СО-СН-СООСН

М. м. 116,12

     
     Метиловый эфир ацетоуксусной кислоты - прозрачная бесцветная жидкость, 170 °С, плотность 1,080 г/см при 20 °С, растворяется в воде, спирте и других органических растворителях.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     Метиловый эфир ацетоуксусной кислоты относится к классу умеренно опасных соединений. Обладает слабо выраженным местным раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки.
     
     ПДК в воздухе 5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор производится с концентрированием в воду.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,025 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 2,5 мг/м (при отборе 30 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 100,0 мг/м.
     
     Измерению не мешают ацетон, метилацетат, метанол, уксусная кислота.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 15%.
     
     Время выполнения измерения 40 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка стальная длиной 2 м, внутренним диаметром 3 нм*.
________________
     * Соответствует оригиналу. - Примечание .
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 2.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл.
     
     Пробирки колориметрические с притертыми пробками, ГОСТ 10515-75.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Метиловый эфир ацетоуксусной кислоты (МЭАУК), ТУ 6-02-2-1350-86.
     
     Вода дистиллированная.
     
     Хроматон N-AW с 15% карбовакса 6000 (фракция 0,31-0,40 мм), производство ЧССР.
     
     Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, воздух, ГОСТ 17433-80, в баллонах с редукторами.
     
     Водород, ГОСТ 3022-80.
     
     Стандартный раствор N 1 метилового эфира ацетоуксусной кислоты. Во взвешенную мерную колбу вместимостью 50 мл с 20 мл дистиллированной воды вносят 0,2 мл МЭАУК, колбу повторно взвешивают и доводят объем до метки водой. Вычисляют содержание метилового эфира ацетоуксусной кислоты в 1 мл раствора.
     
     Раствор устойчив в течение 5 суток.
     
     Стандартный раствор N 2 с содержанием 1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 водой.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда с пористой пластинкой, содержащих по 3 мл дистиллированной воды. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 30 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 5 суток.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматографическую колонку промывают водой, ацетоном, высушивают, заполняют готовой насадкой хроматон N-AW с 15% карбовакс 6000 с подсоединением слабого вакуума, устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе азота при 180 °С в течение 10 часов.
     
     Градуировочные растворы с содержанием МЭАУК от 0,025 до 1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 водой (таблица).
     
     

Таблица 17

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Для построения градуировочного графика вводят по 1 мкл каждого раствора в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочную кривую, выравнивающую зависимость площади (мм) пика от количества компонента (мкг). Площадь пика получают умножением высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. Построение градуировочной кривой необходимо проводить по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.     
     

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

Проведение измерения

     
     Пробу в количестве 1 мкл вводят в хроматограф с помощью микрошприца, записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество МЭАУК.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию метилового эфира ацетоуксусной кислоты в мг/м "" вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - количество вещества, найденное в анализируемом объеме поглотительного раствора по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем анализируемой пробы, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.25. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1994