МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по хроматографическому измерению концентраций
алкилнафталинов (термолана) в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4784-88
     
     

М.м. 400-450

     
где R, R', R" - алкильные радикалы СH.
     
     Термолан представляет собой алкиснафталиной* общей формулы:
     

CH(CH), где =620; =13

________________
     * Текст соответствует оригиналу. - Примечание .

     
     При нормальных условиях - жидкость, плотность 0,9 г/см,  00 °С, нерастворим в воде, хорошо растворим в спирте, эфире, н-парафиновых углеводородах.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.
     
     Термолан относится к классу малоопасных веществ.
     
     ПДК в воздухе 50 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании жидкостной хроматографии с применением ультрафиолетового детектора.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и на твердый сорбент.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в хроматографируемом объеме 0,05 мг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 10 мг/м (при отборе 5 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций 10-160 мг/м.
     
     Измерению не мешают парафиновые и олефиновые углеводороды, спирты.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 60 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф жидкостный серии "Цвет-300" модель 304 с ультрафиолетовым детектором с длиной волны 254 нм или аналогичный.
     
     Колонка хроматографическая из нержавеющей стали длиной 10 см, внутренним диаметром 4 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Печь муфельная ПМ-8, ТУ 79-337-72.
     
     Концентрационная трубка стеклянная типа хлоркальциевой, с одним "шариком", диаметром 17 мм. Длина трубки 100 мм, диаметр широкого конца трубки 12 мм, диаметр узкого конца 5 мм.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.
     
     Чашка выпарительная фарфоровая, ГОСТ 9147-80, вместимостью 25 мл.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Термолан, ТУ 38.40291-86.
     
     Изопропиловый спирт, ТУ 6-09-402-81, хч.
     
     Ацетон, ГОСТ 2603-79, чда.
     
     Основной стандартный раствор термолана. Взвешивают мерную колбу с 5-10 мл изопропилового спирта, вносят 3-4 капли термолана, колбу вновь взвешивают. По разности взвешивания определяют навеску термолана. Раствор в колбе доводят до метки изопропиловым спиртом и рассчитывают содержание термолана в 1 мл раствора. Раствор устойчив в течение месяца.
     
     Фильтры, АФА-ВП-20.
     
     Силасорб C(ZC) зернением 10 мкм (ЧССР, фирма "ЛАХЕМА").
     
     Полисорб-1 (фр.0,20-0,25 мм), ТУ 6-09-3602-74.
     
     Азот газообразный, ГОСТ 9293-74, в баллоне с редуктором.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, соединенный последовательно с концентрационной трубкой, заполненной полисорбом-1 (0,5 г).
     
     Для определения 1/2 ПДК и ниже достаточно отобрать 5 л воздуха.
     
     Срок хранения пробы 24 часа.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматографическую колонку заполняют суспензионным методом из изопропанола. Для этого в стакан, емкостью 50 мл приливают 25 мл изопропанола, помещают 1,7 г силасорба C(ZC) и тщательно перемешивают в течение 15 мин. Полученную суспензию переносят в резервуар, установленный перед колонкой, на выходе которой помещают металлокерамический фильтр. Резервуар соединяют с насосом и подают элюент (изопропанол) под максимальным давлением 25 МПа. После завершения формирования слоя сорбента, приблизительно через 60 мин, давление на входе в колонку медленно понижают. Затем колонку кондиционируют 5-6 часов при температуре 60 °С, пропуская через нее изопропиловый спирт, используемый в качестве подвижной среды, после чего колонка готова к использованию.
     
     Для обработки полисорба-1 его помещают в трубку длиной 0,3 м с внутренним диаметром 15 мм, выдерживают в печи в токе азота при 150 °С в течение 10 ч. Хранят полисорб-1 в эксикаторе в банках с притертыми пробками.
     
     Градуировочный раствор с концентрацией на уровне 0,05; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 мг/мл готовят соответствующим разведением основного стандартного раствора изопропиловым спиртом. По 10 мкл каждого из градуировочных растворов вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Измеряют площадь пика и строят градуировочный график зависимости площади пика (мм) от концентрации термолана (мг/мл). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее, чем по 5 точкам, проводя по 3 параллельных измерения для каждой из концентраций.
          

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают его 10 мл изопропилового спирта, выдерживают в течение 10 мин при перемешивании, экстракт переносят в фарфоровую чашку, вместимостью 25 мл и упаривают пробы до нелетучего остатка. Эту операцию повторяют дважды.
     
     Через концентрационную трубку с полисорбом-1 трижды пропускают по 5 мл изопропилового спирта, нагретого до 60 °С. Полученный элюат переносят в ту же чашку, упаривают до нелетучего остатка, который затем растворяют в 1 мл изопропилового спирта. Степень десорбции термолана составляет 80%.
     
     10 мкл полученного раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану дозатора, регистрируют хроматограмму и по градуировочному графику находят концентрацию термолана (в мг/мл).
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию термолана () в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - концентрация термолана в анализируемой пробе, найденная по графику, мг/мл;

     
      - объем элюата после упаривания, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1);
     
      - коэффициент, учитывающий степень десорбции с сорбента (=1,2);
     
     1000 - коэффициент для пересчета с л на м.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.23/1. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993