МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций N,N'-бис (триметил)-2,5-диметил-n-метилендиаммоний хлорида
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4787-88
     
     

М.м. 321

     
     N,N'-бис (триметил)-2,5-диметил-n-метилендиаммоний хлорид (ТМДК) - мелкокристаллический белый порошок, без запаха, не плавится, разлагается при 150 °С. При 20° растворим: в воде - неограниченно, в этаноле - 10-15%; в метаноле - 5-10%.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Оказывает слабораздражающее действие на кожу и слизистые, способно к проникновению через неповрежденные кожные покровы. ТМДК оказывает влияние на функции нервной, сердечно-сосудистой и дыхательной систем, селезенки и печени.
     
     ПДК в воздухе 5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на реакции взаимодействия ионов ртути (П) с дифенилкарбазоном и последующей фотометрической регистрацией ослабления фиолетовой окраски полученного комплекса в присутствии ионов хлора, образующихся при растворении в воде соли ТМДК. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в объеме анализируемого раствора 10 мкг.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 40 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 10 мг/м.
     
     Измерению мешают ионы хлора, содержащиеся в воде и реактивах.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 11%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб 35 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные сосуды со стеклянной пористой пластинкой.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     Пробирки градуированные, вместимостью 15 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 100 мл.
     
     Стаканы химические, вместимостью 100, 200 мл.
     
     Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     ТМДК, ТУ-6-17-11-40-84, чда.
     
     Азотнокислая ртуть, ГОСТ 4520-78, хч, 0,17 г соли растворяют в 0,25 мл концентрированной азотной кислоты и разбавляют бидистиллированной водой до 1 л (в 1 мл раствора содержится 0,1 мг Н).
     
     Азотная кислота, ГОСТ 4461-77, хч, концентрированная.
     
     Дифенилкарбазон, ГОСТ 17551-72, хч, 1% спиртовый раствор.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 1 мг/мл готовят растворением 100 мг соли ТМДК в 100 мл бидистиллированной воды. Раствор устойчив более года.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл (устойчив более года) готовят путем соответствующего разбавления водой стандартного раствора N 1.
     
     Фильтры АФА-ВП-20.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 8 л воздуха. Отобранные пробы могут храниться длительное время.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Готовят шкалу градуировочных растворов согласно таблице 3 (растворы устойчивы в течение 1 часа).
     
     

Таблица 3

Шкала градуировочных растворов

     
     
     Во все пробирки с градуировочными растворами добавляют по 0,7 мл раствора азотнокислой ртути. Содержимое пробирок перемешивают, добавляют воду до общего объема 10 мо* и по 2 капли раствора дифенилкарбазона. Через 10 минут измеряют оптическую плотность подготовленных градуировочных растворов на фотоэлектроколориметре с использованием зеленого светофильтра. Измерение проводят в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, содержащему 10 мл дистиллированной воды и 2 капли дифенилкарбазона.
________________
     * Текст соответствует оригиналу. - Примечание .     
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, заливают 10 мл бидистиллированной воды, оставляют на 10 минут, периодически перемешивая для лучшего растворения вещества.
     
     Пробу в количестве 5 мл вносят в пробирки и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Измеряют оптическую плотность по сравнению с контрольным раствором; не содержащим определяемого вещества, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Количественное определение содержания вещества в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества () в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

      - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.23/1. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993