МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
3-бромбензальдегида в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4788-88
     
     

СНОВr

     
М.м. 185,03

     
     3-бромбензальдегид (3-ББА) - прозрачная жидкость желто-бурого цвета со специфическим запахом горького миндаля. Плотность d=1,560 г/см,  245 °С при 760 мм рт.ст., упругость паров (расчетная) 0,21 мм рт.ст. Хорошо растворим во всех органических растворителях.
     
     В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
     
     Проникает через кожные покровы, действует на центральную нервную систему, кровь.
     
     ПДК в воздухе 1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газо-жидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в поглотитель с диметилформамидом.
     
     Нижний предел измерения 0,01 мкг в хроматографируемом объеме.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 мг/м до 20 мг/м.
     
     Измерению не мешают бензальдегид, хлористый метилен.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 15%.
     
     Время выполнения измерения 10 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка стеклянная длиной 2 м, диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
     
     Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.
     
     Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-75.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     3-бромбензальдегид, хч.
     
     Хлороформ, ТУ-6-90-4263-76, хч.
     
     Диметилформамид (ДМФА), ГОСТ 20289-74, хч.
     
     Стандартный раствор 3-ББА N 1 во взвешенную мерную колбу, вместимостью 25 мл с 10-15 мл ДМФА вносят 1 каплю 3-ББА, колбу повторно взвешивают и доводят объем до метки ДМФА. Вычисляют содержание 3-ББА в 1 мл раствора. Раствор устойчив в течение трех месяцев.
     
     Стандартный раствор N 2 с содержанием 1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 ДМФА.
     
     Насадка - хроматон N-AW (0,16-0,20 мм) с 5% SE-30 (ЧССР).
     
     Фильтры АФА-ХА-20.
     
     Азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-80 и воздух, ГОСТ 11882-73 в баллонах с редуктором.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20 и последовательно с ним соединенный поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащий 10 мл диметилформамида. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Пробы можно хранить в течение 1-2 суток.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой хроматон N-AW с 5% SE-30 с подсоединением слабого вакуума и кондиционируют в токе азота при 250 °С в течение 8-10 часов.
     
     Градуировочные растворы с содержанием 3-ББА от 0,01 до 0,4 мг/мл (табл.4) готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 ДМФА (градуировку можно проводить с применением стандартных растворов 3-ББА в хлороформе, но определение при этом менее точное в силу испарения растворителя).
     
     

Таблица 4

     
     
     Для построения градуировочного графика вводят 1 мкл каждого раствора в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади (мм) пика от количества компонента в хроматографируемом объеме (мкг). Построение градуировочной кривой необходимо проводить не менее чем по 5 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.     
     

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Проведение измерения

     
     Фильтр помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, заливают 5 мл хлороформа, тщательно перемешивают. (В ДМФА фильтр обрабатывать нельзя - образуется клееобразная масса). Затем раствор переносят в колбу ротационного вакуум-испарителя и упаривают до объема 1 мл. Содержимое поглотительного прибора также упаривают с помощью вакуум-испарителя до объема 1 мл (точный объем измеряют с помощью пипетки). По 1 мкл растворов от фильтра и остатка после испарения вводят с помощью микрошприца в хроматограф, записывают хроматограммы, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество 3-бромбензальдегида в хроматографируемом объеме. Результаты суммируют.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию 3-ББА в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - количество вещества, найденное в хроматографируемом объеме раствора по градуировочному графику, мкг;

      - общий объем анализируемой пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.23/1. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993