МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций метилгептенона
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко "12" декабря 1988 г. N 4807-88
     
          

М.м. 126,2

     
     Метилгептенон представляет собой бесцветную жидкость с  173-177 °С,  67,1 °С, плотность 0,860 г/см, упругость паров при 20 °С - 1,3 мм рт.ст. Хорошо растворяется в ацетоне, этаноле, эфире. В воде не растворим. В воздухе находится в виде паров.
     
     При действии метилгептенона на организм клиническая картина характеризуется поражением дыхательных путей и нервной системы; кумулятивное действие не выражено; обладает выраженным раздражающим действием на кожу. Кожно-резорбтивный и сенсибилизирующий эффекты не выявлены.
     
     ОБУВ в воздухе 5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб проводится с концентрированием на силикогель.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в хроматографируемом объеме 0,045 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 3 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 2,5 до 10 мг/м.
     
     Измерению не мешают гамма-гамма-диметилаллиловый спирт, диацетоновый спирт, дипрениловый эфир, 1,1-диизопентенилацетон, 1,3-диизопентенилацетон.
     
     Суммарная погрешность измерения 15%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 45-60 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Набор сит "Физприбор", ТУ 26-09-262-69.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     Трубки концентрационные стеклянные, длиной 80 мм, внутренним диаметром 4 мм.
     
     Флаконы медицинские с самоуплотняющимися резиновыми пробками, вместимостью 4 мл.
     
     Микрошприцы МШ-10, ГОСТ 8043-75.
     
     Мерная лабораторная посуда, ГОСТ 1770-74.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Метилгептенон, очищенный ректификацией, содержащий не менее 99,6% основного вещества.
     
     Ацетон, ГОСТ 2603-79, ч.д.а.
     
     Стандартный раствор метилгептенона. Готовят растворением точной навески вещества в ацетоне в мерной колбе на 25 мл. Сохраняется в течение 1 недели в холодильнике.
     
     Насадка для хроматографической колонки: хромосорб (0,25-0,36 мм) с 25% пропенгенгликольсебацината (Реоплекс 100).
     
     Силикагель АСМ (фр.0,3-0,5 мм), отмытый азотной и соляной кислотами и высушенный при 160-180 °С в течение 3-4 часов.
     
     Газообразные гелий, ГОСТ 20461-75, водород, ГОСТ 3022-80 и воздух ГОСТ 11882-73 в баллонах с редукторами.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемной скоростью 0,3 л/мин аспирируют через концентрационную трубку, заполненную 0,4 см силикагеля АСМ, в течение 10 мин. Для определения 1/2 ОБУВ необходимо отобрать не менее 3 л воздуха.
     
     Трубку закрывают с обеих сторон заглушками. Срок хранения пробы в холодильнике 2 суток; при комнатной температуре - не более 1,5 часов.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Насадку хроматографической колонки готовят растворением в ацетоне реоплекса-100 в количестве 25% от веса вводимого в раствор твердого носителя хромосорба - W. Ацетон удаляют нагреванием на водяной бане при осторожном перемешивании носителя. Хроматографическую колонку равномерно заполняют подготовленной насадкой и кондиционируют в течение 7 часов при температуре термостата колонок 145 °С в токе гелия при скорости подачи 6 мл/мин и отключенном детекторе.
     
     Количественное определение выполняют методом абсолютной калибровки с помощью градуировочных растворов метилгептенона в ацетоне с концентрацией 15; 26; 37; 48; 60 мкг/мл. Градуировочные растворы в количестве 3 мкл вводят не менее 5 раз каждый в испаритель хроматографа и измеряют площадь пиков на хроматограмме. Строят график зависимости площади пика (см) от содержания метилгептенона в анализируемой пробе (в мкг). Проверка графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.     
     

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

     
Проведение измерения

     
     Для извлечения метилгептенона с силикагеля, последний переносят в медицинский флакон, заливают 0,5 мл ацетона и обрабатывают встряхиванием в охлаждающей бане (вода+лед) в течение 15 мин. Степень извлечения метилгептенона 99,1%.
     
     Для анализа медицинского флакона берут 3 мкл жидкой пробы и вводят в хроматограф. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества () в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;

      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.23/1. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993