МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций оксида кальция в воздухе рабочей зоны
методом атомноабсорбционой спектрофотометрии

     
     
      УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4810-88
          
     

СаО

М.м. 56,08

     
     Оксид кальция - белое аморфное вещество, плотность 3,4 г/см,  2585 °С. Жадно притягивает воду, образуя гидроксид кальция, выделяя при этом большое количество тепла.
     
     Оксид кальция раздражает слизистые оболочки, попадая на кожу, вызывает тяжелые ожоги.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     ОБУВ оксида кальция 0,5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на переведении оксида кальция в растворимое состояние и измерении величины атомного поглощения кальция при длине волны 422,7 нм. Атомизация осуществляется в пламени ацетилен-воздух.
     
     Отбор проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения оксида кальция в растворе 0,5 мкг/мл.
     
     Нижний предел измерения оксида кальция в воздухе 0,05 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,05 до 2,5 мг/м.
     
     Измерению не мешают 10-кратные количества марганца, 25-кратные количества хрома и цинка, 50-кратные количества железа, 100-кратные количества никеля. Мешает титан, даже следы. Мешающее влияние титана устраняется проведением атомизации пробы в пламени закись азота - ацетилен.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Атомно-абсорбционный спектрофотометр с атомизацией в пламени.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 100 мл.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     Пробирки химические, ГОСТ 10515-75, размером 15х150 мм.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Кальция оксид, ГОСТ 8677-66, х.ч.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5962-67*, ректификат.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
          
     Кислота азотная, ГОСТ 4461-77, х.ч., 5%-ный раствор.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией оксида кальция 1 мг/мл готовят растворением 0,100 г оксида кальция в 100 мл воды. Раствор устойчив в течение месяца.
     
     Стандартные растворы N 2 и N 3 с концентрацией оксида кальция 100 мкг/мл (устойчив в течение недели) и 10 мкг/мл (устойчив в течение рабочего дня) готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 1 5%-ным раствором азотной кислоты.
     
     Ацетилен, ГОСТ 5457-75, в баллоне с редуктором.
     
     Бумажные фильтры, обеззоленные, ТУ 6-09-1678-77, "белая лента".
     
     Фильтры АФА-ХП-20.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 20 л воздуха. Отобранные пробы хранятся в течение месяца.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице 18.
     
     

Таблица 18

Шкала градуировочных растворов

     
     
     Градуировочные растворы подают в распылительную камеру прибора, где происходит разложение растворов до атомных паров и измеряют величину атомного поглощения при длине волны 422,7 нм.
     
     Аналогично измеряют аналитический сигнал холостого раствора.     
     

Условия фотометрирования:

          
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения атомного поглощения растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации оксида кальция в растворе (в мкг/мл). Проверку градуировочного графика по нескольким точкам производят в день анализа проб.
     
     

Проведение измерений

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, смачивают 2-3 каплями этанола и обрабатывают 10 мл горячего 5% раствора азотной кислоты. Выдерживают при перемешивании 10 минут, затем фильтр отжимают и раствор переливают в пробирку. При необходимости фильтруют через фильтр "белая лента".
     
     Растворы распыляют в пламени горелки и измеряют величину атомного поглощения, аналогично градуировочным растворам.
     
     Количественное определение концентрации вещества в мкг/мл в анализируемой пробе находят по градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию оксида кальция () в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - концентрация оксида кальция в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

      - объем раствора пробы, подготовленный к фотометрированию, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.23/1. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993