МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций 1,4,5-трихлорантрахинона
в воздухе рабочей зоны

     
     
      УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4817-88
          
     

М.м. 311,5

     
     1,4,5-трихлорантрахинон - порошок желтого цвета, растворимый в диметилформамиде, диметилацетамиде, хлороформе, этиловом спирте, уксусной и серной кислотах.  255 °С.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Трихлорантрахинон практически не токсичен при введении в желудок. При хроническом ингаляционном воздействии трихлорантрахинон обнаруживает общетоксическое действие.
     
     ПДК в воздухе 5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в хроматографируемом объеме 0,025 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 2,5 до 25 мг/м.
     
     Измерению не мешают исходные и побочные продукты синтеза, моноди-, тетрахлорантрахиноны.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 12%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 60 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонки хроматографические стеклянные длиной 90 см, внутренним диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.
     
     Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 5 и 10 мл.
     
     Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10-15 мл.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     1,4,5-трихлорантрахинон, ТУ РХК 751-72, перекристаллизованный из уксусной кислоты.
     
     Носитель твердый-хроматон N-AW-ДMCS, фракция 0,160-0,2 мм.
     
     Фаза неподвижная - ХЕ-60 (цианэтилметилполисилоксан).
     
     Диметилформамид, ГОСТ 20289-74, х.ч.
     
     Стандартный раствор с концентрацией 1,4,5-трихлорантрахинона 250 мкг/мл готовят растворением точной навески вещества в диметилформамиде в мерной колбе на 25 мл. Стандартный раствор устойчив в течение месяца.
     
     Насадка для хроматографической колонки: хроматон N-AW-ДMCS (0,16-0,2 мм) с 5% ХЕ-60.
     
     Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-80, воздух ГОСТ 11882-73, в баллонах с редуктором.
     
     Фильтры АФА-ВП-10 или АФА-ВП-20.
     
     Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента" с рабочей поверхностью 20 см.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 100 л воздуха. Пробы могут храниться в закрытых бюксах в течение месяца.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой (хроматон N-AW-ДMCS с 5% ХЕ-60) и кондиционируют при 250 °С в токе азота в течение 16 часов. Скорость подачи азота 5-10 мл/мин. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции по его эксплуатации.
     
     Градуировочные растворы с содержанием 1,4,5-трихлорантрахинона от 25 до 250 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора диметилформамидом. Растворы устойчивы в течение месяца.
     
     Один мкл каждого градуировочного раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану и проводят анализ. Измеряют площадь пика на хроматограмме, строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади (мм) пика от количества 1,4,5-трихлорантрахинона (в мкг) в хроматографируемом объеме. Построение градуировочной кривой необходимо проводить по пяти параллельным измерениям каждой из концентраций.     
     

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб

     
Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, приливают 5 мл диметилформамида, оставляют на 15-20 минут, периодически встряхивая. Операцию повторяют, затем фильтр тщательно отжимают и удаляют, экстракты объединяют. Один мкл полученного раствора вводят микрошприцем через самоуплотняющуюся мембрану испарителя. Затем записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество 1,4,5-трихлорантрахинона.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию 1,4,5-трихлорантрахинона () в воздухе (в мкг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - количество 1,4,5-трихлорантрахинона, найденное по калибровочному графику в анализируемом объеме пробы, мкг;

      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.23/1. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993