МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций хлорокиси меди
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4823-88
          
     

СuСlOН

М.м. 427,13

     
     Хлорокись меди представляет собой порошок светло-зеленого цвета,  200 °С, плохо растворим в воде, хорошо растворим в кислотах, не летуч.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Кумулятивные свойства выражены умеренно, кожно-резорбтивным действием не обладает.
     
     ПДК в воздухе 0,5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на реакции взаимодействия хлорокиси меди с пикрамин-эксилоном и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 550 нм.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтры.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в объеме анализируемого раствора 2,5 мкг.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 до 2,5 мг/м.
     
     Измерению не мешают щелочные и щелочноземельные металлы, большие количества кобальта, никеля, цинка; мешают цирконий, мышьяк, молибден.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 40 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 100 и 1000 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 0,1 и 1 мл.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 25, 50 мл.
     
     Пробирки градуированные с пришлифованной пробкой, ГОСТ 10515-75, вместимостью 5 мл.
     
     Баня водяная.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Хлорокись меди, ч.д.а.
     
     Стандартный раствор хлорокиси меди N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 100 мг вещества в 10 мл соляной кислоты (1:10) в мерной колбе на 100 мл. Раствор устойчив 5 месяцев.
     
     Стандартный раствор хлорокиси меди N 2 с концентрацией 25 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления соляной кислотой (1:10) стандартного раствора N 1. Раствор устойчив в течение одного месяца.
     
     Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, х.ч., растворы 1:1 и 1:10.
     
     Аммиак водный, ГОСТ 3760-64, х.ч., раствор 1:1.
     
     Натрий двууглекислый, ГОСТ 2156-76, х.ч.
     
     Индикаторная бумага "Конго", ТУ 6-09-3104-78.
     
     Аскорбиновая кислота, ГОСТ 4815-74, х.ч.
     
     Фосфорная кислота, ГОСТ 6552-58, х.ч., 85% раствор.
     
     Индикатор пикрамин-Е, 0,1% раствор. Индикатор растворяют в воде, доводят до рН 9-10 натрием двууглекислым по универсальной индикаторной бумаге.
     
     Универсальная индикаторная бумага, ТУ 6-09-1181-76.
     
     Фильтры АФА-ВП-20.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель.
     
     Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 100 л воздуха.
     
     Пробы хранятся в течение недели.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы готовят в мерных колбах на 25 мл согласно таблице 28.
     
     

Таблица 28

     
     
     Далее в колбы помещают небольшие кусочки индикаторной бумаги "Конго", которая в кислой среде измеряет окраску. Затем приливают несколько капель водного раствора аммиака (1:1) до появления собственной окраски бумаги "Конго", 0,7 мл соляной кислоты (1:1), 40 мг аскорбиновой кислоты, 1 мл 85% раствора фосфорной кислоты и перемешивают.
     
     Через 5 мин добавляют 1 мл индикатора пикрамин-экспилон, доводят до метки водой и через 10 мин фотометрируют на спектрометре при длине волны 550 нм.
     
     Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого раствора (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
     
     Градуировочные растворы устойчивы в течение 1 суток.
     
     Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов, но не реже 1 раза в квартал.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан и обрабатывают 5 мл соляной кислоты (1:10) при помешивании стеклянной палочкой. Затем фильтр отжимают и удаляют. Фильтрат переносят в мерную пробирку и упаривают на кипящей водяной бане до объема 1 мл.
     
     Для анализа отбирают аликвоту фильтрата объемом 0,1 мл в мерные колбы на 25 мл. Далее анализ проводят аналогично градуировочным растворам.
     
     Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Количественное определение хлорокиси меди в анализируемых пробах проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества () в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - содержание вещества в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;

      - общий объем сконцентрированного раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
            
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.23/1. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993