МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АНАБАЗИНА,
АНАБАЗИНА ГИДРОХЛОРИДА, НИТРОЗОАНАБАЗИНА, ПОЛИАКРИЛИНА И ЛУПИНИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 26 октября 1984  г. N 3102-84
     
     

     
     В таблице 1 приводятся некоторые физико-химические свойства определяемых веществ.
     

Таблица 1

     
Физико-химические свойства определяемых веществ

_______________

     * хорошо растворяется в хлороформе, спирте и т.д.
     
     ** пары
     
     *** aэpoзoль
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на тонкослойнохроматографическом разделении и спектрофотометрическом измерении хлороформных элюатов, полученных вымыванием зоны соответствующих веществ из хроматограммы.
     
     Отбор проб производится с концентрированием в хлороформ и на фильтр "синяя лента".
     
     В таблице 2 приводятся основные характеристики методов определения.
     
     

Таблица 2

Основные характеристики методов определения

     
     
2. Реактивы, растворы и материалы

      
     Анабазин, х.ч.
      
     Анабазин гидрохлорид, х.ч.
      
     Нитрозоанабазин, х.ч.
     
     Полиакрилин, х.ч.
     
     Лупинин, х.ч.
     
     Хлороформ, ч., ГОСТ 20015-74.
     
     Ацетон, ч., ГОСТ 2603-79.
     
     Йод кристаллический, ч.д.а., ГОСТ 4159-79.
     
     Кальций сернокислый, двуводный, ч., ГОСТ 3210-77.
     
     Алюминия окись, для хроматографирования, ч., ТУ 6-09-3916-75.
     
     Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
     
     Спирт этиловый, ректификат, ч., ТУ 19-11-39-68.
     
     Натрий углекислый, х.ч., ГОСТ 83-79, 10%-ный водный раствор.
     
     Калий двухромовокислый, х.ч., ГОСТ 4220-75.
     
     Висмут азотнокислый, ч., ГОСТ 4110-75.
     
     Азотная кислота, х.ч., ГОСТ 4461-77.
     
     Калия иодид, х.ч., ГОСТ 4232-72.
     
     Серная кислота, х.ч., ГОСТ 4204-77.
     
     Силуфол УФ 254 15х15 см для хроматографии.
     
     Стандартные растворы анализируемых соединений в хлороформе, содержание 100 мкг/мл, готовят в мерной колбе, вместимостью 100 мл, растворяя точную навеску химических веществ - 0,1 мг. Срок хранения стандартных растворов в холодильнике при температуре 4 °C 1 месяц.
     
     Реактив Драгендорфа: 8 г основного нитрата висмута растворяют в 20 мл азотной кислоты уд. веса 1,18 и заливают 30 мл водного раствора, содержащего 27,2 г иодида калия. Через несколько дней жидкость отфильтровывают от выделившегося нитрата калия, а фильтрат разбавляют дистиллированной водой до 100 мл. Срок хранения реактива в темном и прохладном месте 15 дней.
     
     Хромовая смесь: В концентрированную серную кислоту добавляют 4-5% (от массы серной кислоты) размельченного в порошок кристаллического двухромовокислого калия и осторожно нагревают в фарфоровой чашке на водяной бане до растворения его.
     
     Пластинки для хроматографирования: Пластинку из неорганического стекла (9х12 см), промытую раствором соды, хромовой смесью, дистиллированной водой протирают этиловым спиртом и покрывают сорбционной массой. Для приготовления 10 пластинок, 50 г окиси алюминия и 5 г сернокислого кальция смешивают в фарфоровой чашке, прибавляют 75 мл дистиллированной воды и перемешивают в колбе или чашке до образования однородной массы. Полученную однородную массу равномерно распределяют на одной пластинке в течение 1-2 мин, пластинку высушивают и активируют в сушильном шкафу в течение часа при температуре 105 °С.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой.
     
     Фильтры обеззоленные с "синей лентой", размером 11 см, ТУ 6-09-1678-77.
     
     Фильтры обеззоленные с "белой лентой", размером 7 см, ТУ 6-09-1678-77.
     
     Фильтродержатели.
     
     Фарфоровые чашки, диаметром 10-20 и 40 см, ГОСТ 9147-73.
     
     Баня водяная, ГОСТ 64-1-2850-76.
     
     Пипетки градуированные, вместимостью 0,1 мл с ценой деления 0,002 мл, ГОСТ 1770-74E.
     
     Хроматографическая камера, прямоугольная, ГОСТ 10565-63.
     
     Камера, насыщенная парами йода.
     
     Пульверизаторы стеклянные.
     
     Камера для опрыскивания, ТУ 25-11-430-70.
     
     Источник ультрафиолетового излучения "Хроматон".
     
     Центрифуга на 1500 об./мин.
     
     Сушильный шкаф.
     
     Спектрофотометр.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух, содержащий анабазин, нитрозоанабазин и лупинин, аспирируют со скоростью 0,5 л/мин через фильтр и поглотительный прибор с пористой пластинкой, заполненный 10 мл хлороформа. Отбор проб проводят при охлаждении (вода+лед - температура +4 - +6 °С). Срок хранения отобранных проб в этих условиях 6-8 часов.
     
     Воздух, содержащий анабазин гидрохлорид или полиакрилин, аспирируют со скоростью 5 л/мин через фильтр с "синей лентой". Срок хранения отобранных проб 10 дней.
     
     Для определения  ПДК следует отобрать воздух для анабазина, анабазина гидрохлорида, нитрозоанабазина и полиакрилина 10 л, для лупинина 5 л.
     

Условия анализа

     
     Содержимое поглотительных приборов переносят в фарфоровые чашки, затем приборы промывают дважды хлороформом по 5 мл, сливая его в те же фарфоровые чашки.
     
     Фильтры, содержащие аэрозоли анализируемых веществ, промывают трижды хлороформом по 10 мл, сливая элюанты в фарфоровые чашки.
     
     Далее в обоих случаях поступают следующим образом: хлороформ упаривают при 70 °С на водяной бане почти досуха. Полученный остаток растворяют в 0,2-0,3 мл хлороформа (дважды). Количественно всю пробу и стандартный раствор вещества с содержанием 0,5; 2,0; 5,0; 10,0 и 50,0 мкг в 0,5 мл хлороформа наносят с помощью микропипетки на линию старта (10 мм от края) пластинки, покрытой сорбентом.
     
     Диаметр пятен не должен превышать 5 мм, расстояние между пятнами должно быть не менее 10 мм. После испарения растворителя при комнатной температуре пластинку помещают в хроматографическую камеру, насыщенную в течение 10-15 мин подвижной фазой - смесью ацетона с водой в соотношении 100:4. Когда фронт подвижной фазы поднимается от стартовой линии на 10 см, пластинку вынимают из камеры и оставляют под вытяжным шкафом до исчезновения запаха ацетона. Хроматограмму проявляют, помещая пластинку на 2-3 мин в камеру, насыщенную парами иода. При этом искомые пятна приобретают бурое окрашивание овальной формы. Границы пятен сразу после проявления отмечают иглой, т.к. они обесцвечиваются на воздухе через 5-7 мин.
     
     В качестве проявителя можно использовать и реактив Драгендорфа, орошая им хроматограмму пульверизатором, получают овальные пятна оранжевого цвета.
     
     Для выявления нитрозоанабазина возможно использование свечения пятен на силуфоловых пластинках под действием ультрафиолетового света. Ход определения в этом случае тот же.
     
     Величина  составляет для
     

     
     Количественное определение проводят путем сравнения площади пятна пробы с наиболее близкой к ней по величине площадью стандарта. Пропорциональная зависимость площади пятна от концентрации наблюдается в пределах 0,5-50,0 мкг.
     
     Определение анабазина, анабазина гидрохлорида, нитрозоанабазина, полиакрилина и лупинина на хроматограмме проводится в основном спектрофотометрическим методом. Для этого участок сорбента после обработки парами иода, содержащего анализируемое соединение, переносят в коническую пробирку и элюируют химическое вещество 5 мл хлороформа. Полученный элюант центрифугируют в течение 5 мин при 1500 об/мин. Надосадочную жидкость пипеткой осторожно переносят в кювету с толщиной слоя 10,0 мм и фотометрируют анабазин при длине волны 260, анабазин гидрохлорид - 258, нитрозоанабазин - 268, полиакрилин - 260 и лупинин при 248 нм.
     
     Контролем служит хлороформный элюант (5 мл) слоя пластинки (равного по площади пятну исследуемого вещества), снятого на уровне  анализируемых соединений, который подвергается центрифугированию также в течение 5 мин.
     
     Калибровочный график строят по результатам средних данных из 5 определений спектрофотометрического измерения концентраций стандартных растворов исследуемых веществ, наносимых на пластинку: 0,5; 2,0; 5,0; 10,0 и 50,0 мкг в 0,5 мл хлороформа, обработанных как описано выше.
     
     Концентрацию анализируемых соединений в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество анализируемого вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг.
     
      - общий объем пробы, мл.
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл.
     
      - объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
вредных веществ в воздухе. Вып.XX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1984