МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ГИББЕРСИБА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 26 октября 1984 г. N 3103-84
     

          
     R=Н, ОН
          
     Гибберсиб представляет собой гигроскопический порошок от желтого до коричневого цвета, получаемый высушиванием на распылительной сушилке продуктов метаболизма грибка Fusarium moniliforma.
     
     Гибберсиб является смесью натриевых солей гиббереллинов (10-12%), карбоновых кислот и карбоната натрия.
     
     Растворимость в воде при 20 °С - 2 г/л. Растворим в этиловом спирте. В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на фотометрировании окрашенного комплекса гиббереллинов с вольфрамовокислым и молибденовокислым натрием в солянокислой среде.
     
     Отбор проб производится с концентрированием на фильтр и в дистиллированную воду.
     
     Предел измерения в анализируемом объеме пробы 40 мкг.
     
     Предел измерения в воздухе 1 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1 до 25 мг/м.
     
     Определению не мешают карбоновые кислоты, карбонаты натрия, хлориды натрия и железа.
     
     Граница суммарной погрешности измерения ±18%.
     
     Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) в воздухе гибберсиба - 2 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Гибберсиб, с известным содержанием натриевых солей гиббереллинов ТУ 59-05-01-81.
     
     Натрий вольфрамовокислый, 2-водный, ч.д.а., ГОСТ 18289-78.
     
     Натрий молибденовокислый, 2-водный, ч.д.а., ГОСТ 10931-74.
     
     Литий сернокислый, 1-водный, ч.д.а., ГОСТ 10563-76.
     
     Фосфорная кислота орто, ч., ГОСТ 6552-80.
     
     Бром, ч., ГОСТ 4109-79.
     
     Соляная кислота, ч., ГОСТ 3118-77.
     
     Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
     
     Реактив Фолина: смесь 50 г вольфрамовокислого натрия, 12,5 г молибденовокислого натрия, 350 г дистиллированной воды, 25 мл 85% фосфорной кислоты, 50 мл соляной кислоты кипятят 10 часов с обратным холодильником на масляной бане. Затем добавляют 75 г сернокислого лития и 3-5 капель брома (или бромной воды). Открытую колбу с раствором кипятят 15-20 минут для удаления паров брома. Раствор из темно-зеленого становится желтым. Если раствор не стал желтым, обработку бромом повторяют. После охлаждения раствор доводят до 500 мл и хранят в склянке из темного стекла. Если раствор позеленел в процессе хранения, в него следует добавить 1-2 капли бромной воды и прокипятить пока раствор станет желтым.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией гибберсиба 0,5 мг/мл: 25 мг препарата гибберсиб (содержащего 10% гиббереллинов), растворяют в воде в мерной колбе на 50 мл и доводят водой до метки. Раствор хранить в холодильнике при температуре +4 °С не более 5 дней. Если для приготовления стандартного раствора использовали препарат, содержащий более 10% гиббереллинов, то вводят соответствующий пересчетный коэффициент для определения величины навески.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 0,1 мг/мл гибберсиба готовят перед употреблением соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Фотоэлектрический колориметр.
     
     Колбы мерные вместимостью 25, 50, 500 мл, ГОСТ 1770-74E.
     
     Баня масляная, обеспечивавшая нагрев до 150 °С.
     
     Холодильник стеклянный тип ХШ-КШ, ГОСТ 9499-70.
     
     Пипетки вместимостью 0,2; 1; 2; 10 мл с ценой деления 0,1 мл, ГОСТ 20292-74Е.
     
     Пробирки стеклянные, вместимостью 20 мл, ГОСТ 10515-75.
     
     Колба круглодонная тип КПКШ, вместимостью 1 л, ГОСТ 10394-72.
     
     Воронки фильтрующие с пористым фильтром тип ВФ, размер пор 100 мкм, диаметр фильтра 32 мм, ГОСТ 9775-69.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтры АФА-ХП-20.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через (фильтр АФА-ХП-20, смоченный дистиллированной водой и помещенный в стеклянную воронку с пористым стеклянным фильтром. Отобранные пробы могут храниться в холодильнике при температуре +4 °С в течение двух суток без изменения.
     
     Для определения 1/2 ОБУВ гибберсиба следует отобрать 100 л воздуха.
     

Условия анализа

     
     Фильтр с отобранной пробой на воронке промывают 3 мл, затем еще 2 мл дистиллированной воды, каждый раз тщательно отжимают фильтр стеклянной палочкой.
     
     Из полученного раствора отбирают аликвоту 2 мл, добавляют к ней 2 мл реактива Фолина и 5 мл соляной кислоты. Точно через 15 минут после прибавления реактива Фолина измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре в кювете 20,0 мм со светофильтром N 9 (длина волны максимум пропускания 630 нм) по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Содержание гибберсиба в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику, согласно таблице.
     

      Таблица

      
Шкала стандартов

     
     
     Содержание гибберсиба в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     
     

,

      
где  - количество гибберсиба, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг.

           
      - объем пробы, взятый для анализа, мл.
     
      - общий объем пробы, мл.
     
      - объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
вредных веществ в воздухе. Вып.XX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1984