МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ МЕТИЛ-N-(2-БЕНЗИМИДАЗОЛИЛ)-КАРБАМАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 26 октября 1984 г. N 3114-84
     
     

М.м. 191,19

     
     Метил-N-(2-бензимидазолил)-карбамат, БМК, СНNО, представляет собой белое кристаллическое вещество, разлагается при температуре 280 °С, хорошо растворяется в неорганических сильных кислотах, плохо - в органических растворителях и в воде. В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на измерении светопоглощения окрашенных растворов, образующихся в результате реакции БМК с реактивом Фолина.
     
     Отбор проб производится концентрированием на фильтр.
     
     Предел измерения в анализируемом объеме пробы 1,0 мкг.
     
     Предел измерения в воздухе 0,05 мг/м (при отборе пробы воздуха 50 л).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,05 до 0,8 мг/м.
     
     Определению не мешают бенимол, орто-фенилендиамин и димер метилцианкарбамата.
     
     Граница суммарной погрешности измерения ±12,7%.
     
     Предельно допустимая концентрация метил-N-(2-бензимидазолил)-карбамата в воздухе 0,1 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     БМК, не менее 98%-ной чистоты.
     
     Соляная кислота, х.ч., ГОСТ 3118-77.
     
     Гидроксид натрия, х.ч., 5%-ный раствор, ГОСТ 4328-77.
     
     Натрий вольфрамовокислый, 2-водный, ч.д.а., ГОСТ 18289-78.
     
     Натрий молибденовокислый, ч.д.а., ГОСТ 19311-74.
     
     Фосфорная кислота орто, х.ч., 85%-ный раствор, ГОСТ 6552-80.
     
     Литий сернокислый, х.ч., ГОСТ 10563-76.
     
     Бром, х.ч., ГОСТ 4109-79.
     
     Фильтры обеззоленные "синяя лента", диаметр 15 см, ТУ 6-09-1678-77.
     
     Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
     
     Реактив Фолина: в 400 мл дистиллированной воды растворяют 54 мг вольфрамовокислого натрия и 14 г молибденовокислого натрия, прибавляют 30 мл 85%-ного раствора ортофосфорной кислоты. Смесь помещают в колбу, снабженную обратным холодильником, нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 часов, далее прибавляют 85 г сернокислого лития, 2 мл дистиллированной воды, 0,1 мл брома и в открытой колбе жидкость подогревают до кипения для удаления избытка брома. После охлаждения жидкость фильтруют через бумажный фильтр "синяя лента". Реактив сохраняют в темной стеклянной склянке с притертой пробкой. Срок хранения 6 дней. Перед употреблением разбавляют дистиллированной водой по объему 1:1.
     
     Стандартный раствор БМК N 1 c концентрацией 0,2 мг/мл готовят растворением соответствущей навески в 0,5 н растворе соляной кислоты в мерной колбе емкостью 100 мл.
     
     Стандартный раствор БМК N 2 с концентрацией 2 мкг/мл готовят из стандартного раствора N 1 соответствующим разбавлением 0,5 н раствором соляной кислоты. Срок хранения стандартных растворов 7 дней.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатель.
     
     Фильтры АФА-ХА-20.
     
     Стаканы, вместимостью 50 мл, ГОСТ 19908-74.
     
     Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки вместимостью 1, 5 и 10 мл с ценой деления 0,01; 0,05 и 0,1 мл, ГОСТ 20292-74.
     
     Баня водяная.
     
     Холодильник ХПТ-КШ, ГОСТ 9499-70.
     
     Колба, вместимостью 500 мл, ККШ, ГОСТ 10394-72.
     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. Срок хранения отобранных проб 1 день.
     
     Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 50 л воздуха.
     

Условия анализа

     
     Фильтр с пробами переносят в стакан вместимостью 50 мл, заливают 4 мл 0,5 н раствор соляной кислоты, перемешивают для растворения БМК и сливают в мерную колбу вместимостью 25 мл. Таким образом промывают фильтры четырежды. Содержимое колбы доводят до метки 0,5 н раствором соляной кислоты, перемешивают. 10 мл полученного раствора пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл и прибавляют 4 мл 5%-ного раствора гидроксида натрия, а через 10 мин 3 мл реактив Фолина, разведенный дистиллированной водой 1:1 и общий объем колбы доводят до метки водой. Через 15 мин измеряют оптическую плотность окрашенного в синий цвет раствора (светофильтр красный,  нм) в кювете с толщиной слоя 10,0 мм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Содержание БМК в анализируемом объеме пробы определяют по предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице:
     
     

Таблица

     
Шкала стандартов

     
     
     Все колбы шкалы обрабатывают аналогично пробам. Устойчивость шкалы стандартов 1 час.
     
     Содержание БМК в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество вещества, найденное в анализируемом объеме, мкг.

     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл.
     
      - общий объем пробы, мл.
     
      - объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
вредных веществ в воздухе. Вып.XX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1984