РД 34.37.305.14-97
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ФОРМАЛЬДЕГИДА
Дата введения 1998-03-01
Методика регламентирует порядок определения содержания формальдегида в промывочных растворах при химических очистках теплоэнергетического оборудования.
Методика обеспечивает получение достоверных характеристик погрешности определения содержания формальдегида при принятой доверительной вероятности и определяет способы их выражения.
Результаты определения содержания формальдегида используют для контроля за содержанием ингибиторов в промывочных растворах при химических очистках теплоэнергетического оборудования.
1. СВЕДЕНИЯ ОБ ОБЪЕКТЕ КОНТРОЛЯ
Объектом контроля являются промывочные растворы ингибированных минеральных кислот.
2. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ПОСУДА, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА,
РАСТВОРЫ И РЕАКТИВЫ
При определении содержания формальдегида следует применять средства измерений, посуду, вспомогательные устройства, растворы и реактивы, перечень которых приведен в табл.1-3.
Таблица 1
Средства измерений
|
Наименование |
Тип |
Диапазон измерений |
Метрологические характеристики |
НТД |
|
Весы лабораторные аналитические |
ВЛР-200 |
0-200 г |
Цена деления 0,00001 г |
ГОСТ 24104-88* |
|
_______________ * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание . | ||||
Таблица 2
Посуда и вспомогательные устройства
|
Наименование |
Тип |
НТД |
|
1. Колбы мерные |
2-1000-2 |
|
|
2. Колбы конические вместимостью 250 см |
- |
|
|
3. Бюретки для титрования вместимостью 5 и 25 см |
- |
|
|
4. Пипетки на 1 и 10 см |
2-2-10 |
ГОСТ 29297-91 |
|
5. Капельница для однократной дозировки |
- |
|
|
6. Песочные часы на 2 мин |
- |
- |
|
7. Универсальная индикаторная бумага производства Чехии, Словакии или любая отечественная с теми же параметрами |
- |
ПНД 50-975-84 |
Таблица 3
Растворы и реактивы
|
Наименование |
Классификация |
НТД |
|
1. Вода дистиллированная |
- |
|
|
2. Двууглекислый натрий (насыщенный раствор) |
х.ч. |
ГОСТ 83-63* |
|
_______________ | ||
|
3. Углекислый натрий (насыщенный раствор) |
х.ч. |
ГОСТ 83-63 |
|
4. Сернисто-кислый натрий безводный (сульфит натрия) 1 М раствор (растворяют 126 г реактива в 1 дм |
ч.д.а. |
ГОСТ 195-77 |
|
5. Индикатор метиловый красный, 1%-ный спиртовой раствор (растворяют 1 г индикатора в 100 см |
- |
- |
|
6. Раствор иода 0,1 Н концентрации (готовится из фиксанала) |
ч.д.а. |
ГОСТ 4159-64* |
|
_______________ | ||
|
7. Соляная кислота концентрированная (плотность 1,19) |
х.ч. |
ТУ 6-09-2540-72 |
|
8. Крахмал водорастворимый 0,5%-ный раствор (растворяют 0,5 г крахмала в небольшом количестве воды и доводят объем до 100 см |
- |
ГОСТ 10163-62* |
|
_______________ | ||
|
9. Спирт этиловый ректификационный технический |
- |
|
3. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ
При окислении некоторых ингибиторов (уротропин, ПБ-5) в процессе химических очисток ингибированной соляной кислотой образуется формальдегид.
Метод определения содержания формальдегида основан на связывании его с сульфитом натрия в щелочной среде и оттитровывании сульфита натрия, освободившегося по ходу реакции в количестве, эквивалентном формальдегиду, раствором иода.
При определении содержания формальдегида в пробу исследуемого раствора добавляется избыток сульфита натрия, количество которого не должно быть меньше 0,5 мг-экв на 2,5 мг-экв формальдегида в пробе, не вступивший в реакцию сульфит оттитровывается иодом в слабокислой среде. Затем после подщелачивания исследуемого раствора карбонатом натрия до значения pH=9 освободившийся (в количестве, эквивалентном количеству формальдегида) сульфит натрия оттитровывается иодом.
Диапазон определяемых концентраций.
Метод позволяет определить содержание формальдегида в промывочных растворах в диапазоне от 0,5 до 1%.
4. ВЫПОЛНЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Выполнение определения.
В коническую колбу вместимостью 250 см
отбирают 1 см исследуемого раствора, добавляют 5 см насыщенного раствора бикарбоната натрия и 0,5-1,0 см 1 М раствора сульфита натрия (в зависимости от количества формальдегида). Смесь выдерживают 5 мин (для полноты присоединения сульфита), затем вводят 1-2 капли 0,1%-ного раствора индикатора метилового красного и подкисляют концентрированной соляной кислотой при интенсивном перемешивании до появления красной окраски. К подкисленному раствору добавляют 1 см 0,5%-ного раствора крахмала и оттитровывают избыток сульфита 0,1 Н раствором иода до появления синей окраски. Затем добавляют 5 см насыщенного раствора карбоната натрия (pH=9), выдерживают 5 мин, синяя окраска при этом исчезает, а освободившееся количество сульфита, эквивалентное формальдегиду, оттитровывают 0,1 Н раствором иода до неисчезающей синей окраски. Титрование производят медленно, тщательно перемешивая пробу, так как реакция, в результате которой идет освобождение сульфита натрия, протекает во времени.
4.2. Содержание формальдегида (%) вычисляют по формуле
, (1)
где 
- объем 0,1 Н раствора иода, пошедший на титрование, см;
1,5013 - мг (формальдегида соответствует 1 см 0,1 Н раствора иода);
- объем анализируемой пробы, см.
5. НОРМЫ ПОГРЕШНОСТИ. ФОРМЫ ПРЕДСТАВЛЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ
ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ФОРМАЛЬДЕГИДА
5.1. В нормативно-технической документации не установлены нормы погрешности определения содержания формальдегида в промывочных растворах.
Результаты согласно МИ 1317-86 представляют в следующей форме:
.
5.2. Результат определения содержания формальдегида с доверительной вероятностью 
находится по табл.4.
Таблица 4
|
|
Результат определения | |
|
Диапазон определяемых концентраций, % |
Нижняя граница |
Верхняя граница |
|
0,5-1,0 |
|
|
|
Примечание. | ||
- значение концентрации формальдегида, определенное данным методом.
5.3. Пример определения содержания формальдегида в промывочных растворах:
провести анализ (см. п.4);
рассчитать содержание формальдегида по формуле (1).
При 
см, 
см
%;
определить нижнюю и верхнюю границы содержания формальдегида по табл.4.
;
.
Таким образом, результат определения содержания формальдегида находится в границах от 0,69 до 0,74%.
Текст документа сверен по:
Сборник методик химических анализов
промывочных растворов при химических очистках
теплоэнергетического оборудования РД 34.37.305-97 (1-16).
/ РАО "ЕЭС России". - М.: СПО ОРГРЭС, 1998