МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АЦЕНАФТЕНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 11 декабря 1987 года N 4441-87
     
          

               
производное нафталина, представляет собой вещество с игольчатыми кристаллами сероватого цвета. В воде нерастворим, ограниченно растворим в 25% водном растворе аммиака, растворяется в большинстве органических растворителей: бензоле, этаноле. Т95 °С, Т277 °С. В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
     
     Аценафтен при длительном воздействии вызывает нарушение функции почек и печени.
     
     ПДК - 10 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     Метод основан на реакции аценафтена с разбавленной азотной кислотой в среде уксусной кислоты, образовании коричнево-желтой окраски при взаимодействии продукта реакции со щелочью и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтры и в уксусную кислоту.
     
     Нижний предел измерения аценафтена в фотометрируемом растворе 2 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 5 мг/м (при отборе 1,2 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 5,0 до 50 мг/м.
     
     Измерению мешает аценафтилен, измерению не мешают флуарен, дифениленоксид, нафталин и его монометилпроизводные при содержании до 100 мкг.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±20%.
     
     Время выполнения анализа (включая отбор проб) - 40 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     Фотоэлектроколориметр
     
     Аспиратор
     
     Фильтродержатели
     
     Фильтры "синяя лента"
     
     Поглотители с пористой пластинкой N 1 или N 2
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, вместимостью 25 и 50 мл
     
     Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-59
     
     Пробирки колориметрические, плоскодонные, из бесцветного стекла, длиной 120 мм и внутренним диаметром 15 мм
     
     Пипетки, ГОСТ 1770-59, вместимостью 1, 5 и 10 мл с делением 0,01 и 0,1 мл
     
     Палочки стеклянные
     
     С.....*ки реактивные
________________
     * Брак оригинала. - Примечание .
     
     Баня водяная
     
     Термометр
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     Кислота уксусная, ГОСТ 61-51, ледяная
     
     Кислота азотная, ГОСТ 4461-48, разбавленная водой в объемном отношении 1:11
     
     Едкий натр, ГОСТ 4328-48, 25%-ный раствор
     
     Стандартный раствор аценафтена N 1 с содержанием 1000 мкг/мл готовят растворением 50 мг аценафтена в 50 мл ледяной уксусной кислоты.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг/мл аценафтена, готовят разведением раствора N 1 в 10 раз. Раствор устойчив 10 дней.
     
     Стандартный раствор N 3, содержащий 10 мкг/мл аценафтена, готовят разведением раствора N 2 в 10 раз.
     
     

Отбор проб воздуха

     Для улавливания паров аценафтена воздух с объемным расходом 0,3 л/мин аспирируют через поглотитель, содержащий 3 мл уксусной кислоты. Для определения 1/2 ПДК аценафтена следует отобрать 1,2 л воздуха. Для улавливания аэрозоля аценафтена воздух со скоростью 1 л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента".
     
     

Подготовка к измерению

     Градуировочные растворы готовят согласно таблице 1.
     
     

Таблица 1

Шкала градуировочных растворов

     
     
     Затем во все пробирки шкалы стандартов и в пробу добавляют по 2 мл азотной кислоты. Содержимое пробирок тщательно перемешивают и помещают на 10 мин в водяную баню при температуре 90 °С. После этого во все пробирки добавляют по 3 мл 25%-ного раствора едкого натра и образующуюся коричнево-желтую окраску после охлаждения сравнивают со шкалой градуировочных растворов или измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 453 нм (синий светофильтр). Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащего определяемого вещества (раствор N 1 по таблице). Градуировочные растворы устойчивы 3 дня.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентраций вещества в градуировочном растворе (в мкг).
     
     

Проведение измерений

     Для анализа из поглотителя отбирают 1 мл в колориметрические пробирки. Затем пробы обрабатывают и измеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Количественное определение проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентраций

     Концентрацию аценафтена "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - количество аценафтена в анализируемом растворе, найденное по графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

     

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Сборник. Вып. 22/1.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1988