МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций бензола и гексана
в воздухе рабочей зоны с применением для отбора пассивных дозиметров*

________________

     * Методика применяется для определения среднесменных концентраций бензола и гексана в воздухе рабочей зоны.
     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 г. N 5216-90

     
Физико-химические свойства  

     
     
     Бензол и гексан - прозрачные бесцветные жидкости с характерным запахом, хорошо растворимы в спирте, эфире, хлороформе и других органических растворителях.
     
     В воздухе вещества находятся в виде паров.
     
     Гексан и бензол обладают наркотическим действием, оказывая влияние на нервную систему, кроветворные органы и др. ПДК гексана - 300 мг/м; бензола - 15/5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на твердый сорбент.
     
     Нижний предел измерения бензола в хроматографируемом объеме 0,01 мкг, гексана 0,1 мкг.
     
     Нижний предел измерения бензола в воздухе 1,0 мг/м (при экспозиции пассивного дозиметра в течение всей смены), гексана 12,8 мг/м.
     
     Диапазон измеряемых концентраций бензола в воздухе 1-10 мг/м, гексана 12,8-600 мг/м.
     
     Измерению мешает ацетон.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения (включая отбор проб), около 9 часов.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Пассивный дозиметр МД-2 (рис.1).
     

Рис.1 Пробоотборник воздуха пассивного действия (пассивный дозиметр МД-2)

     
     1. Общий вид в разрезе
     
     2. Накидная гайка (нержавеющая сталь или дюраль)
     
     3. Мембрана (фильтр "синяя лента")
     
     4. Корпус дозиметра (нержавеющая сталь или дюраль)
     
     5. Сорбент (активный уголь БАУ)
     
     
     Хроматографическая колонка стальная, длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл с делениями.
     
     Пробирки, ГОСТ 10515-75, с пришлифованными пробками, вместимостью 5 мл.
     
     Измерительная линейка, ГОСТ 427-75.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Бензол.
     
     н-Гексан, ТУ 6-09-6519-70, х.ч.
     
     Хлороформ, ГОСТ 3160-51, х.ч.
     
     Хлорбензол для хроматографии, ТУ 6-09-788-76.
     
     Твердый носитель - хроматон N (для хроматографии), фракция 0,3-0,1 мм.
     
     Жидкая фаза - 1,2,3-трис(цианэтоксипропан) (для хроматографии).
     
     Сорбент в пассивном дозиметре - активный уголь марки БАУ, ГОСТ 6217-52, (фракция 0,5-1,0 мм), обработанный ацетоном, отмытый дистиллированной водой и прокаленный при 250 °С в токе инертного газа. Фильтры обеззоленные "синяя лента".
     
     Газообразные: азот, ГОСТ 9293-79, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
     
     Стандартный раствор бензола N 1. В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5-10 мл хлорбензола и взвешивают. Добавляют 1-2 капли бензола, вторично взвешивают и доводят до метки хлорбензолом. По результатам двух взвешиваний рассчитывают его содержание в 1 мл раствора. Раствор устойчив в течение 5 суток.
     
     Стандартный раствор бензола N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 хлорбензолом. Раствор устойчив в течение суток.
     
     Аналогичным образом готовят стандартный раствор гексана в хлорбензоле.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Пассивный дозиметр укрепляется на спецодежде работающего на уровне груди. Отбор проб проводится в течение всего рабочего дня.
     
     Срок хранения проб 1 сутки.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Для заполнения хроматографической колонки готовят сорбент нанесением 8% (по весу) раствора 1,2,3-трис(цианэтокси)пропана в хлороформе на хроматон N. Хлороформ удаляют на водяной бане при осторожном перемешивании сорбента, который затем высушивают в сушильном шкафу при 100 °С в течение 2-х часов. Затем колонку устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе газа-носителя (скорость газа-носителя 30-40 мл/мин) при отключенном детекторе, постепенно поднимая температуру от 40 до 100 °С со скоростью 10 град./ч. Колонку выдерживают при конечной температуре в течение 10-12 часов, после чего прибор готов к работе. Градуировочные растворы бензола с концентрацией от 0,01 до 0,1 мг/мл, гексана от 0,1 до 10 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартных растворов N 2 хлорбензолом.
     
     1 мкл градуировочного раствора вводят в хроматограф микрошприцем через самоуплотняющуюся мембрану. Градуировочные растворы устойчивы в течение суток.
     
     На основании полученных хроматограмм строят градуировочные графики зависимости высоты пиков бензола, гексана (см) от количества компонента (мкг). График строят по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб.
     
     Температура колонки 50 °С
     
     Температура испарителя 120 °С
     
     Скорость потока газа-носителя 30 мл/мин
     
     Скорость потока водорода 30 мл/мин
     
     Скорость потока воздуха 350 мл/мин
     
     Скорость движения диаграммной ленты 200 мм/час
     
     Время удерживания:
     
     бензола 1 мин 30 сек
     
     гексана 20 сек
     
     хлорбензола 7 мин
     
     

Проведение измерения

     
     По окончании отбора активный уголь, заполняющий дозиметр, пересыпают в пробирку с пришлифованной пробкой и заливают 1 мл хлорбензола. Выдерживают в течение 5 мин при периодическом встряхивании. В этих условиях коэффициент сорбции бензола и гексана 0,9 и 0,96 соответственно.
     
     При определении бензола, гексана в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану с помощью микрошприца вводят 1 мкл исследуемого раствора. Затем записывают хроматограмму, измеряют высоту пиков и по градуировочному графику находят количество бензола и гексана в анализируемом растворе.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрации бензола и гексана "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - средняя концентрация бензола, гексана в воздухе, мг/м;

     
      - количество бензола, гексана, поглощенного на сорбенте за время, мкг;
     
      - скорость поглощения пассивным дозиметром МД-2 бензола 37,69 см/мин, гексана 30,2 см/мин. Эти величины определены при скорости движения воздуха 0,2 м/сек.
     
      - время экспозиции дозиметра, мин;
     
      - степень десорбции вещества.
     
     

Текст документа сверен по:

Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 1. - М.: МП "Рарог", 1992