МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
2,2-дибензотиазол-дисульфида (альтакса) в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 г. N 5223-90
     
     

М.м. 332,47

     
     2,2-дибензотиазол-дисульфид (альтакс) - светло-желтый порошок. Температура плавления 158-172 °С, плотность 1,48-1,54 г/см, при 20 °С - нелетуч. Практически не растворим в воде, хорошо растворяется в бензоле, хлороформе, толуоле, сероуглероде, монохлорбензоле.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ПДК в воздухе (рекомендуемая) - 3 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на хроматографическом выделении альтакса в тонком слое на пластинках "Силуфол-UV-254" с последующим проявлением хроматограмм бромфеноловым синим в азотнокислом серебре и количественном определении спектрофотометрическим способом при длине волны 254 нм.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения в анализируемом объеме 10 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 1,4 мг/м (при отборе 7 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,4 до 7,0 мг/м.
     
     Определению не мешают бензотиазол, оксибензотиазол, сульфат натрия и каптакс.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±19,5%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 50 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Аспирационное устройство.
     
     Спектрофотометр.
     
     Камера для хроматографирования, ГОСТ 10565-63, размером 22х8х22 см.
     
     Ротационный испаритель.
     
     Хроматоскоп.
     
     Хроматографические пластинки "Силуфол-UV-254", размером 150х150 мм, ЧССР.
     
     Пульверизаторы стеклянные для опрыскивания пластинок.
     
     Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.

     
     Микропипетки вместимостью 0,1 мл, ГОСТ 20292-74.
     
     Фильтродержатель.
     
     Насос водоструйный.
     
     Колбы мерные вместимостью 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Цилиндры мерные вместимостью 10, 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Шприц медицинский вместимостью 1 мл.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Бензол, ГОСТ 5935-75, ч.д.а.
     
     Хлороформ, ТУ 6-09-4263-76, х.ч.
     
     Н-гексан, ТУ 6-09-1521-77, х.ч.
     
     Ацетон, ГОСТ 2603-79, ч.д.а.
     
     Лимонная кислота, ГОСТ 3652-69, х.ч., 2% раствор.
     
     Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-75, ч.д.а., 0,5% раствор в смеси ацетона и воды (3:1).
     
     Бромфеноловый синий, ТУ 6-09-4530-77, 0,5% раствор в ацетоне.
     
     Подвижная фаза: бензол-ацетон (20:1).
     
     Проявляющий реактив: 0,05 г бромфенолового синего растворяют в мерной колбе вместимостью 100 мл в 10 мл ацетона и доводят раствор до метки раствором азотнокислого серебра. Раствор хранят в темном прохладном месте.
     
     Альтакс, ТУ 6-09-107-78, ч.
     
     Основной стандартный раствор с содержанием 500 мкг/мл альтакса готовят растворением точной навески 50 мг препарата в плотно закрытой склянке в течение месяца.
     
     Стандартные растворы с содержанием 50, 100, 150, 200, 250 мкг/мл готовят соответствующим разведением основного стандартного раствора хлороформом.
     
     Фильтры "синяя лента".
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента", помещенный в фильтродержатель.
     
     Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 7 л воздуха.
     
     Срок хранения отобранных проб на холоде - до 1 недели.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, дважды промывают хлороформом, порциями по 10 мл, экстракты сливают в грушевидную колбу, растворитель отгоняют. Сухой остаток растворяют в 0,2 мл хлороформа и весь объем пробы количественно наносят на хроматографическую пластинку с помощью микропипетки таким образом, чтобы диаметр пятна не превышал 0,5 см. Одновременно на стартовую линию пластинки наносят по 0,2 мл стандартных растворов альтакса, содержащих 50, 100, 200, 250 мкг/мл, что соответствует 10, 20, 40, 50 мкг препарата. Пластинку с нанесенными растворами помещают в камеру для хроматографирования с системой растворителей бензол-ацетон в соотношении 20:1. Камеру закрывают крышкой. После того как подвижный растворитель поднимется по пластинке на высоту 10 см, пластинку вынимают из камеры и оставляют на воздухе до полного испарения растворителя и обрабатывают проявляющим реактивом.
     
     После опрыскивания пластинки смесью растворов азотнокислого серебра и бромфенолового синего ее сушат на воздухе и затем опрыскивают раствором 2% лимонной кислоты. Препарат проявляется в виде голубых пятен на желтом фоне с Rf=0,54.
     
     Количественное измерение содержания альтакса в пробе проводят путем измерения площади пятен стандартных растворов и проб с помощью планиметра или с помощью денситометра "Биан-170". Между содержанием препарата в интервале 10-50 мкг и площадью пятна на пластинке существует прямолинейная зависимость.
     
     

Обработка результатов и расчет концентрации

     
     При использовании планиметра количество альтакса "" (в мкг) в анализируемом объеме пробы находят по формуле:
     

, где

      - содержание альтакса на пятне стандарта, мкг;

     
      - площадь пятна пробы, мм;
     
      - площадь пятна стандарта, мм.
     
     Концентрацию альтакса "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - содержание альтакса, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятой для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     

Текст документа сверен по:

Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 1. - М.: МП "Рарог", 1992