МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций 2,6-дихлорацетанилида
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 г. N 5232-90
     
     

     М.м. 204

     
     2,6-дихлорацетанилид - кристаллический порошок оранжевого цвета с Тпл. 175-180 °С. Легко растворим в ацетоне, хлороформе, изопропиловом спирте, растворим в 95% спирте, незначительно растворим в воде.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Раздражающее действие на кожу не выявлено, на слизистые оболочки глаз - умеренное.
     
     ПДК - 2 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр типа АФА.
     
     Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора 1,0 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 1,0 мг/м (при отборе 200 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,0 до 9,0 мг/м.
     
     Определению не мешают бромбензол, изопропиловый спирт.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1 час.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка хроматографическая стальная (1,0 м х 3 мм).
     
     Аспирационное устройство.
     
     Колбы мерные вместимостью 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Колбы грушевидные вместимостью 25 мл, ГОСТ 10393-72.
     
     Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.
     
     Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.
     
     Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 10394-72.
     
     Вакуумная установка.
     
     Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.
     
     Роторный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Линейка измерительная металлическая, ГОСТ 427-75.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     2,6-дихлорацетанилид, ч.д.а.
     
     Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
          
     Ацетон, ГОСТ 2603-79, х.ч.
     
     Диметилформамид, ГОСТ 20289-74, х.ч.
     
     Твердый носитель - Хроматон N-AW-HMДS, фракция 0,16-20 мм.
     
     Неподвижная жидкая фаза СКТФТ - 50 метилтрифторпропилсилоксановый каучук.
     
     Газообразные водород, ГОСТ 3022-72, воздух, ГОСТ 11882-73, гелий, ТУ 51-940-80, в баллонах с редукторами.
     
     Основной стандартный раствор 2,6-дихлорацетанилида с концентрацией вещества 2000 мкг/мл готовят растворением 0,2000 г в диметилформамиде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение месяца.
     
     Стандартные растворы с концентрацией 200; 400; 800; 1200; 1400 и 1800 мкг/мл получают соответствующим разбавлением основного стандартного раствора диметилформамидом. Растворы устойчивы в течение месяца.
     
     Фильтры АФА-ХА-10.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 200 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 3 суток.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Приготовление насадки для хроматографической колонки. Неподвижную фазу СКТФТ-50, взятую в количестве 10% от веса носителя, растворяют в ацетоне. В полученный раствор вносят твердый носитель - хроматон N-AW-HMДS. Затем растворитель удаляют под вакуумом с использованием роторного испарителя. Подготовленным сорбентом заполняют чистую, сухую колонку. Колонку кондиционируют в термостате хроматографа с течение 14 часов при скорости газа-носителя 30 мл/мин, постепенно повышая температуру термостата от 60 до 250 °С, без подсоединения к детектору.
     
     Фильтр с пробой переносят в стакан (или пробирку), добавляют в нее 6,0 мл растворителя (смесь этанола с ацетоном в соотношении 3:2) и оставляют на 15 минут, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества. Полученный раствор сливают в грушевидную колбу и упаривают досуха под вакуумом при температуре 60-70 °С. Сухой остаток растворяют в 1 мл диметилформамида, 5 мкл пробы вводят в хроматограф.
     
     Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб.
     
     Температура колонки 200 °С
     
     Температура испарителя 300 °С
     
     Скорость потока гелия 30 мл/мин
     
     Скорость потока водорода 30 мл/мин
     
     Скорость потока воздуха 300 мл/мин
     
     Скорость движения диаграммной ленты 240 мм/час
     
     Объем вводимой пробы 5 мкл
     
     Время удерживания 2,6-дихлорацетанилида 1 мин 22 сек.
     
     

Проведение измерения

     
     Количественное определение проводят следующим образом:
     
     В хроматограф вводят поочередно 5,0 мкл анализируемой пробы и эталонного раствора, не менее 5 раз каждый, измеряют высоту пиков и вычисляют среднее арифметическое. Если при введении в хроматограф аликвотной части (5 мкл) конечного раствора получают большие пики или происходит "зашкаливание", что свидетельствует о наличии большого количества анализируемого вещества, готовят более разбавленные растворы.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - количество препарата в стандартном растворе, введенном в хроматограф, мкг;

     
      - высота пика стандартного раствора препарата, введенного в хроматограф, мм;
     
      - высота пика препарата в анализируемом растворе, введенном в хроматограф, мм;
     
      - объем раствора пробы, введенный в хроматограф, мл;
     
      - объем раствора пробы, мл;
     
      - объем пробы воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     

Текст документа сверен по:

Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 1. - М.: МП "Рарог", 1992