МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций 1,3-дихлор-5,5-диметилгидантоина
 (дихлорантин) в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 г. N 5233-90
     
     

М.м. 197,02

     
     1,3-дихлор-5,5-диметилгидантоин (дихлорантин) - белый порошок, плотность 1,559 г/см, растворим в воде, температура плавления 130-132 °С.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Раздражает слизистые оболочки глаз и дыхательных путей. При попадании на кожу возможно раздражение, вызывает сухость, затрудняет заживление ран.
     
     ПДК в воздухе 0,2 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на взаимодействии дихлорантина (ДХА) с хромогенным реактивом (смесь иодистого кадмия с крахмалом) и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 582 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием.
     
     Нижний предел измерения содержания ДХА в объеме анализируемого раствора 2 мкг.
     
     Нижний предел измерения ДХА в воздухе 0,1 мг/м (при отборе 40 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,1 до 1 мг/м.
     
     Измерению не мешает 5,5-диметилгидантоин; мешают соединения, содержащие активный хлор.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±17%.
     
     Время выполнения измерения (включая отбор проб) 40 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр.
     
     Фильтродержатель.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Колбы мерные вместимостью 25, 50, 500 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.
     
     Стаканы вместимостью 50 мл, ГОСТ 25336-82.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Крахмал, ГОСТ 10163-76, 0,5%-ный раствор.
     
     Кадмий иодистый, ГОСТ 8421-79, х.ч.
     
     Хромогенный реактив. Растворяют 1,1 г иодистого кадмия в 50 мл воды и прибавляют 50 мл 0,5%-ного раствора крахмала.
     
     Натрий уксуснокислый, ГОСТ 199-78, х.ч., 1 М раствор.
     
     Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, х.ч., 1 М раствор.
     
     Буферный раствор ацетатный с рН 6,2±0,1 готовят смешиванием 95 мл 1 М раствора натрия уксуснокислого и 5 мл 1 М раствора уксусной кислоты.
     
     Основной стандартный раствор 1,3-дихлор-5,5-диметилгидантоина N 1 с концентрацией 0,1 мг/мл готовят растворением 0,01 г в мерной колбе вместимостью 100 мл в воде в день применения.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой; применяют свежеприготовленным.
     
     Фильтры АФА-ВП-20, ТУ 95-743-80.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, укрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 40 л воздуха. Отобранную пробу анализируют сразу.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы готовят согласно таблице:
     
     

Таблица 16

Шкала градуировочных растворов

     
     
     В подготовленные градуировочные растворы добавляют 2 мл буферного раствора и 2 мл хромогенного реактива, перемешивают и через 12 минут измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 582 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ДХА в градуировочном растворе (в мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан и заливают 12 мл воды, оставляют на 10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой.
     
     Для анализа берут 6 мл пробы, добавляют 2 мл буферного раствора и 2 мл хромогенного реактива, перемешивают. Через 12 минут фотометрируют при 582 нм относительно раствора сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Степень десорбции вещества с фильтра 96%.
     
     Количественное определение содержания ДХА в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию ДХА "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - содержание ДХА в анализируемом растворе пробы, мкг;

     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     

Текст документа сверен по:

Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 1. - М.: МП "Рарог", 1992