МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
1-(2,6-дихлорфенил)-2-индолинона в воздухе рабочей зоны
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 г. N 5236-90
М.м. 278,21
1-(2,6-дихлорфенил)-2-индолинон - желтый кристаллический порошок с Тпл. 125-127 °С. Хорошо растворим в хлороформе, диметилформамиде, растворим в 95% этаноле, незначительно растворим в воде.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Препарат малотоксичен, не обладает кожно-резорбтивным, кумулятивным и раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки глаз.
ПДК в воздухе 10 мг/м
.
Характеристика метода
Определение основано на использовании метода газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора 2,0 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе 5 мг/м (при отборе 80 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 5,0 до 25,0 мг/м.
Определению не мешают толуол, изопропиловый спирт, алюминий хлористый.
Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±20%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1 час 40 минут.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
Колонка хроматографическая стальная (1,0 м х 3 мм).
Аспирационное устройство.
Колбы мерные вместимостью 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.
Колбы грушевидные вместимостью 25 мл, ГОСТ 10393-72.
Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 10394-72.
Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.
Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.
Баня водяная.
Вакуумная установка.
Роторный испаритель ИР-IМ, ТУ 25-11-917-74.
Секундомер, ГОСТ 5072-79.
Линейка измерительная металлическая, ГОСТ 427-75.
Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
Реактивы, растворы и материалы
1-(2,6-дихлорфенил)-2-индолинон, ч.д.а.
Хлороформ, ГОСТ 20015-74, х.ч.
Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*.
_______________
* Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
Диметилформамид, ГОСТ 20289-74, х.ч.
Твердый носитель - хроматон N-AW-HMДS, фракция 0,16-0,20 мм.
Твердый носитель - хроматон N-AW-HMДS, фракция 0,16-0,20 мм*.
________________
* Текст соответстует оригиналу. - Примечание .
Неподвижная жидкая фаза СКТФТ-50, метилтрифторпропилсилоксановый каучук.
Газообразные водород, ГОСТ 3022-72, воздух, ГОСТ 11882-73, гелий, ТУ 51-940-80, в баллонах с редукторами.
Основной стандартный раствор 1-(2,6-дихлорфенил)-2-индолинона с концентрацией 2000 мкг/мл готовят растворением 0,2000 г вещества в диметилформамиде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение месяца.
Стандартные растворы 400-600-800-1000-1400-1600 мкг/мл получают соответствующим разбавлением стандартного раствора диметилформамидом. Растворы устойчивы в течение месяца.
Фильтры АФА-ХА-10.
Проведение измерения
Условия отбора проб воздуха
Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 80 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 3 суток.
Условия анализа
Приготовление насадки для хроматографической колонки. Неподвижную фазу СКТФТ-50, взятую в количестве 10% от веса носителя, растворяют в ацетоне. В полученный раствор вносят твердый носитель хроматон N-AW-HMДS. Затем растворитель удаляют под вакуумом с использованием роторного испарителя. Подготовленным сорбентом заполняют чистую, сухую колонку. Колонку кондиционируют в термостате хроматографа в течение 14 часов при скорости газа-носителя 30 мл/мин, постепенно повышая температуру термостата от 60 до 250 °С, без подсоединения колонки к детектору.
Фильтр с пробой переносят в стакан (или пробирку), добавляют в нее 6,0 мл растворителя (смеси этанола с хлороформом) в соотношении 3:2 и оставляют на 15 минут, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества. Полученный раствор сливают в грушевидную колбу и упаривают досуха под вакуумом при температуре 60-70 °С. Сухой остаток растворяют в 1,0 мл диметилформамида, 5 мкл пробы вводят в испаритель хроматографа.
Условия хроматографирования
Температура колонки 210 °С
Температура испарителя 310 °С
Скорость потока гелия 60 мл/мин
Скорость потока водорода 45 мл/мин
Скорость движения диаграммной ленты 240 мм/час
Объем вводимой пробы 5 мкл
Время удерживания 1-(2,6-дихлорфенил)-2-индолинона 5 мин 20 сек.
Количественное определение проводят следующим образом. В хроматограф вводят поочередно 5 мкл анализируемой пробы и эталонного раствора, не менее 5 раз каждый, измеряют высоту пиков и вычисляют среднее арифметическое. Если при введении в хроматограф аликвотной части (5,0 мкл) конечного раствора получают слишком большие пики или происходит "зашкаливание", что свидетельствует о наличии большого количества анализируемого вещества, готовят более разбавленные растворы.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества "
" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
, где
- количество препарата в стандартном растворе, введенном в хроматограф, мкг;
- высота пика стандартного раствора препарата, введенного в хроматограф, мм;
- высота пика препарата в анализируемом растворе, введенном в хроматограф, мм;
- объем раствора пробы, мл;
- объем пробы воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 1. - М.: МП "Рарог", 1992