МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
N-оксиэтил-N,-цианэтиланилина в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 года N 5264-90
     
     

     М.м. 190

     
     N-oксиэтил-N, -цианэтиланилин (ОЭЦЭА) - жидкость, плотность 1,12 г/см, растворяется в этаноле, этилцеллозольве, в воде не растворяется, Ткип. 215 °С.
     
     В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
     
     ОЭЦЭА является гематоксическим ядом, оказывает влияние на печень, общую трофику, вызывает ожог слизистой оболочки глаз, проникает в организм через неповрежденную кожу.
     
     ПДК в воздухе 0,3 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением плазмено-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб с концентрированием в этанол и на фильтр.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,001 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 0,1 мг/м (при отборе 5 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,1 до 3 мг/м.
     
     Измерению не мешают 3,4-дихлорнитробензол, 2-хлор-4-нитроанилин, анилин, N-цианэтиланилин.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±15%.
     
     Время выполнения измерения, включает отбор проб, около 30 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с плазменно-ионизационным детектором.
     
     Колонка стеклянная длиной 1 м, диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2.
     
     Микрошприцы вместимостью 1 мкл, ТУ 2.833.106.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Водяная баня.
     
     Колбы мерные вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пробирки градуированные с пришлифованными пробками высотой 100 мм и внутренним диаметром 17 мм, ГОСТ 10515-75.
     
     Пипетки вместимостью 1 и 5 мл, ГОСТ 20292-74.
     
     Лупа измерительная.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     N-оксиэтил-N, -цианэтиланилин, х.ч.
     
     Этанол, ГОСТ 5963-67*, 96%.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
          
     Стандартный раствор ОЭЦЭА N 1 готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл, в которую вносят 10 мл этанола, взвешивают, добавляют 1-2 капли ОЭЦЭА и вторично взвешивают. Доводят объем до метки и рассчитывают количество ОЭЦЭА в 1 мл. Раствор устойчив в течение 10 суток.
     
     Стандартный раствор ОЭЦЭА N 2, содержащий 100 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением раствора N 1. Раствор устойчив в течение 10 суток.
     
     Хроматон N-AW-ДМСS, 0,16-0,20 мм, пропитанный 5% нитросиликона ХЕ-60 (готовый носитель чешской фирмы "Chemapol").
     
     Аргон газообразный, ГОСТ 10157-79, в баллонах с редуктором.
     
     Водород, ГОСТ 3022-80, в баллонах с редуктором.
     
     Сжатый воздух, ГОСТ 11882-73.
     
     Фильтры бумажные.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через последовательно соединенные фильтр и поглотительный прибор, содержащий 5 мл этанола, при охлаждении смесью измельченного льда с хлоридом натрия. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 3,5 л воздуха. Срок хранения проб 10 суток в пробирках с пришлифованными пробками или в бюксах.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой и кондиционируют при температуре 250 °С до прекращения дрейфа нулевой линии. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
     
     Градуировочные растворы с содержанием ОЭЦЭА от 1 до 30 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этанолом согласно таблице. Градуировочные растворы устойчивы в течение 10 суток в пробирках с пришлифованными пробками.
     
     

Таблица 35

Шкала градуировочных растворов

     
     
     Вводят 1 мкл каждого раствора в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану, проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пика (мм) от количества компонента (мкг).
          

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

     
     Температура термостата колонок 185 °С
     
     Температура испарителя 225 °С
     
     Скорость потока водорода 35 мл/мин
     
     Скорость потока газа-носителя 35 мл/мин
     
     Скорость потока воздуха 350 мл/мин
     
     Скорость движения диаграммной ленты 240 мм/час
     
     Время удерживания этанола 30 сек
     
     анилина 45 сек
     
     N-цианэтиланилина 3 мин 30 сек
     
     3,4-дихлорнитробензола 4 мин 45 сек
     
     2-хлор-4-нитроанилина 8 мин 05 сек
     
     N-оксиэтил-N, -цианэтиланилина 9 мин 00 сек.
     
     

Проведение измерения

     
     Пробу с фильтра экстрагируют этанолом 3 раза порциями по 5 мл, экстрат соединяют с пробой из поглотительного прибора, сливают в мерную пробирку и с помощью ротационного вакуум-насоса или на водяной бане при температуре 50-55 °С упаривают до объема 0,5 мл. С помощью микрошприца 1 мкл пробы вводятся в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя. Затем записывают хроматограмму, измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию ОЭЦЭА "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

      
      - количество ОЭЦЭА, найденное в анализируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 2. - М.: МП "Рарог", 1992