МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
-терпинеола в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 г. N 5272-90
     
     

     М.м. 154,25

     
     -Терпинеол (п-ментен-1-ол-8) - прозрачная, маслянистая жидкость, допускается наличие кристаллов. Обладает запахом сирени. Т.кип. 219-221 °С, Т.пл. 37 °С. Растворяется в большинстве органических растворителей и природных маслах. Трудно растворим в воде.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     Мало-умеренно опасное химическое соединение. Не обладает кумулятивными свойствами, обладает умеренно выраженной способностью к местному раздражающему действию.
     
     ПДК вещества в воздухе 5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб с концентрированием в изопропиловый спирт.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,01 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 2,5 до 50 мг/м.
     
     Органические растворители (эфир, ацетон, бензол и др.), терпеновые углеводороды определению не мешают.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±15%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 30 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка из нержавеющей стали, длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой.
     
     Пробирки градуированные с пришлифованными пробками, высотой 8-9 см, диаметром 1,5 см.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 2, 5 мл.
_________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.

     
     Микропипетки, ГОСТ 1770-74, вместимостью 0,1 мл.
     
     Микрошприц на 10 мкл МШ-10, ГОСТ 8043-74.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     -Терпинеол, ТУ 13-05-66-81, х.ч.
     
     Спирт изопропиловый, ТУ 6-09-402-81, ч.
     
     Газообразные: азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-70, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
     
     Хроматрон N-AW-ДMCS (фракция 0,16-0,20 мм) с 15% апиезона L (ЧССР).
     
     Стандартный раствор N 1 -терпинеола с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 50 мг вещества в изопропиловом спирте в мерной колбе вместимостью 50 мл.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 изопропиловым спиртом.
     
     Стандартные растворы устойчивы в течение одного месяца при хранении в холодильнике при температуре 4 °С.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд с пористой пластинкой, заполненный 5 мл изопропилового спирта, при охлаждении (лед + вода). Для измерения 1/2 ПДК -терпинеола достаточно отобрать 10 л воздуха. Отобранные пробы могут храниться в течение 7 суток при +4 °С.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Готовой сухой насадкой под давлением или под вакуумом набивают колонку. Заполненную колонку кондиционируют в токе газа-носителя при температуре 230 °С в течение 12 часов. Подсоединяют колонку к детектору и готовят прибор к работе согласно инструкции по эксплуатации.
     
     Градуировочные растворы с содержанием 5, 10, 30, 50, 80, 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 изопропиловым спиртом. В хроматограф вводят по 2 мкл каждого градуировочного раствора через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пика от количества -терпинеола. Построение градуировочной кривой проводится по 6 точкам, проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации.
     
     

Условия хроматографирования градуировочных
растворов и анализируемых проб:

     
     Температура термостата колонок 150 °С
     
     Температура испарителя 200 °С
     
     Скорость потока газа-носителя азота 30 мл/мин
     
     Скорость потока воздуха 300 мл/мин
     
     Скорость потока водорода 30 мл/мин
     
     Скорость движения диаграммной ленты 200 мм/час
     
     Время удерживания -терпинеола 3 мин 24 сек
     
     Объем хроматографируемой пробы 2 мкл.
     
     

Проведение измерения

     
     Отобранную пробу из поглотителя переносят в градуированную пробирку на 5 мл. Если произошло испарение жидкости, то, смывая стенки поглотительного сосуда чистым изопропиловым спиртом, объем раствора в пробирке доводят смывной жидкостью до 5 мл и хроматографируют аналогично градуировочным растворам. Записывают хроматограмму, вычисляют высоту пика -терпинеола и по градуировочному графику находят количество -терпинеола.
     
     

Расчет концентрации

     Концентрацию -терпинеола "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - концентрация вещества в анализируемом объеме поглотительного раствора, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
     
      - общий объем поглотительного раствора, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).