МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
1-(1,2,4-триазолил)-1-(4-хлорфенокси)-3,3-диметилбутанола-2
(триадименола) в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 года N 5278-90
     
     

     М.м. 295,8

     
     Триадименол - кристаллическое вещество белого цвета, Тпл. 112 °С. Растворимость в воде при 70 °С 0,12 г/кг, хорошо растворим в спирте, ацетоне, четыреххлористом углероде.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает слабо выраженным местно-раздражающим действием.
     
     ПДК - 0,5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора постоянной скорости рекомбинации.
     
     Отбор проб с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,05 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 200 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,25 до 2 мг/м.
     
     Измерению не мешают хлорфенол, 1,1-ди(4-хлорфенокси)-3,3-диметилбутанон-2; пинаколин, моно- и дихлорпинаколин, азоцен.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения (включая отбор проб) - 40 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с детектором постоянной скорости рекомбинации.
     
     Колонка стеклянная длиной 2 м и с внутренним диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.
     
     Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 10394-72.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     Ротационный вакуумный испаритель.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Триадименол.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5963-77*, ректификат.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
         
     Фильтры АФА-ВП-20, ТУ 95-743-80.
     
     Насадка для хроматографической колонки - инертон "супер" с 5% SE-30 (фракция 0,160-0,200 мм).
     
     Газообразный аргон, ос.ч., ГОСТ 10157-79.
     
     Воздух, ГОСТ 11882-73, в баллоне с редуктором или нагнетаемый компрессором.
     
     Стандартный раствор триадименола N 1 с концентрацией 500 мкг/мл готовят взятием точной навески 50 мг и растворением ее в мерной колбе на 100 мл этиловым спиртом.
     
     Раствор устойчив в течение 3 месяцев при +4 °С.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, укрепленный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 200 л воздуха.
     
     Срок хранения отобранных проб в холодильнике 5 дней.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматографическую колонку заполняют насадкой с подсоединением вакуума (с помощью водоструйного насоса). Колонку помещают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, кондиционируют при скорости газа-носителя 30 мл/мин и температуре термостата колонок 250 °С в течение 10 часов.
     
     Градуировочные растворы с концентрацией от 50 до 400 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Градуировочные растворы устойчивы в течение 3 месяцев при +4 °С.
     
     Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
     
     

Таблица 45

Шкала градуировочных растворов

     
     
     Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. В испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану вводят по 1 мкл каждого из градуировочных растворов.
     
     На основании полученных данных строят калибровочный график, выражающий зависимость площади пика (мм) от количества компонента (мкг). Построение калибровочного графика проводят из 5 параллельных определений для каждой концентрации.
          

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

     
     Температура термостата колонок 230 °С
     
     Температура испарителя 260 °С
     
     Температура термостата детектора 260 °С
     
     Скорость потока газа-носителя (аргона) 40 мл/мин
     
     Скорость потока воздуха (для поддува детектора) 190 мл/мин
     
     Скорость движения диаграммной ленты 240 мм/час
     
     Время удерживания триадименола 3 мин 31 сек
     
     Объем вводимой пробы 1 мкл.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стаканчик, заливают по 10 мл этанола дважды при помешивании стеклянной палочкой. Фильтры отжимают и удаляют. Экстракт переносят в грушевидную колбочку, стаканчик ополаскивают этанолом и переносят в ту же колбочку. Затем на ротационном вакуумном испарителе из колбочки полностью отгоняют растворитель. К сухому остатку приливают 1 мл этанола. Колбочку закрывают пробкой на шлифе и ее стенки тщательно обмывают растворителем.
     
     В испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану вводят 1 мкл экстракта с помощью микрошприца. Записывают хроматограммы и вычисляют площадь пика. По градуировочному графику находят количество триадименола в хроматографируемом объеме (мкг).
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества в воздухе "" (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

  
      - количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 2. - М.: МП "Рарог", 1992