МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций о-хлортолуола
и суммы м- и п-хлортолуолов в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 года N 5292-90
     
     

Молекулярная масса 126,59  

     
     Все хлортолуолы растворимы в спирте, эфире и др. органических растворителях, практически нерастворимы в воде.
     
     Вещества в воздухе находятся в виде пара.
     
     Требуется специальная защита кожи и глаз.
     
     ПДК в воздухе о- и п-изомеров 10 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб без концентрирования.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,025 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 5 мг/м.
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 5 до 100 мг/м.
     
     Измерению не мешают бензол, толуол.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 35 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка стальная длиной 4 м и внутренним диаметром 3 мм.
     
     Шприцы вместимостью 100 мл, ТУ 1-1279-75.
     
     Микрошприцы МШ-10, ГОСТ 8043-75, вместимостью 10 мкл.
     
     Шприц медицинский комбинированный, взаимозаменяемый, вместимостью 5 мл, МРТУ 64-1-378-68.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Фарфоровая чашка диаметром 10-12 см.
     
     Баня водяная.
     
     Трубки резиновые.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 мл.
     
     Колбы вместимостью 10-15 мл с пришлифованными стеклянными пробками.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     о-, м- и п-Хлортолуолы, перед приготовлением стандартных растворов перегоняют.
     
     Смеси моно-хлортолуолов, используемые для калибровки, готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 10-15 мл четыреххлористого углерода и взвешивают, затем добавляют 4-5 капель моно-хлортолуола и снова взвешивают, приливают растворитель до метки, перемешивают и рассчитывают количество вещества в 1 мл раствора.
     
     Далее соответствующим разбавлением готовят смеси для калибровки детектора с концентрациями моно-хлортолуола, равными 0,05, 0,1, 0,2, 0,4 и 0,8 мг/мл. Растворы сохраняются 3 дня в герметично закрытых колбах.
     
     Ацетон, ГОСТ 2768-69, х.ч.
     
     Четыреххлористый углерод, ГОСТ 20288-77, х.ч.
     
     Твердый носитель - силохром С-80 (макропористый аэросилогель), фракция 0,35-0,5 мм.
     
     Жидкая фаза - 1,2,3-трис-(-цианэтокси)-пропан, ТУ 6-09-1704-72.
     
     Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Отбор проб проводят шприцем вместимостью 100 мл. Вместо иглы на отросток шприца надевают отрезок резинового шланга (6 см) с зажимом. Пробу воздуха объемом 100 мл засасывают в шприц через резиновый шланг; после отбора пробы на свободный конец шланга надевают зажим. Пробы сохраняются 4 часа.
     
     

Подготовка к измерению

     
     75 мл силохрома С-80 (фракция 0,35-0,5 мм) взвешивают на технических весах в фарфоровой чашке и заливают его раствором 1,2,3-трис-(-цианэтокси)-пропана (5% от веса носителя) в ацетоне. После полного выпаривания ацетона на водяной бане сорбент хранят в закрытой колбе. Заполнение колонки механическое. Кондиционирование колонки осуществляют в токе азота при температуре 120-125 °С. Прибор к работе готовят согласно приложенной к нему инструкции.
     
     По 10 мкл каждой калибровочной смеси вводят через резиновый шланг с заглушкой в шприцы вместимостью 100 мл, выдерживают 30 минут для испарения раствора и по 5 мл воздушной смеси вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа, что соответствует следующим количествам монотолуола: 0,025, 0,05, 0,1, 0,2 и 0,4 мкг.
     
     Строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (см) от количества моно-хлортолуола (мкг), проводя по 5 параллельных измерений для каждой точки калибровки. Строят два графика для о-хлортолуола и м- и п-хлортолуолов.     
     

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

     
     Температура термостата колонки 110 °С
     
     Температура испарителя 175 °С
     
     Скорость потока газа-носителя (азота) 30 мл/мин
     
     Скорость потока водорода 30 мл/мин
     
     Скорость потока воздуха 300 мл/мин
     
     Скорость движения диаграммной ленты 120 мм/час
     
     Объем вводимой пробы 5 мл
     
     Время удерживания для: о-хлортолуола 17 мин 50 с
     
     м- и п-хлортолуолов 22 мин 00 с.
     
     

Проведение измерения

     
     Из шприца вместимостью 100 мл отбирают 5 мл отобранной воздушной смеси, прокалывая резиновый шланг с заглушкой, и вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму, измеряют высоту пиков, соответствующих анализируемым веществам, и по градуировочному графику находят соответствующее количество вещества в мкг.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию моно-хлортолуолов "" в мг/м вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - количество вещества, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем воздушной смеси, введенный в испаритель хроматографа и приведенный к стандартным условиям, мл.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 2. - М.: МП "Рарог", 1992