МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций этилацетата,
ацетона и толуола в воздухе рабочей зоны с применением для отбора
пассивных дозиметров*

________________
     * Методика применяется для определения среднесменных концентраций этилацетата, ацетона и толуола в воздухе рабочей зоны.
     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 года N 5296-90
     
     

Таблица 55

     
Физико-химические свойства веществ

     
     
     Этилацетат - бесцветная прозрачная жидкость с характерным запахом, нерастворим в спирте и др. органических растворителях.
     
     Ацетон - бесцветная жидкость, хорошо растворима в воде, органических растворителях.
     
     Толуол - бесцветная жидкость, хорошо растворима в органических растворителях.
     
     В воздухе вещества находятся в виде паров.
     
     Этилацетат раздражает слизистые оболочки дыхательных путей, глаз.
     
     Ацетон и бензол обладают наркотическим действием, оказывая влияние на нервную систему, кроветворные органы и др.
     
     ПДК этилацетата 200/50 мг/м, ацетона 200 мг/м, толуола -150/50 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на твердый сорбент.
     
     Нижний предел измерения этилацетата в хроматографируемом объеме 0,05 мкг, ацетона 0,05 мкг, толуола 0,08 мкг.
     
     Нижний предел измерения этилацетата в воздухе 4,7 мг/м (при экспозиции пассивного дозиметра в течение всей смены), ацетона 4,5 мг/м, толуола 8,6 мг/м.
     
     Диапазон измеряемых концентраций этилацетата в воздухе 4,7-120 мг/м, ацетона 4,5-270 мг/м, толуола 8,6-135 мг/м.
     
     Измерению мешает бензол.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения (включая отбор проб) около 9 часов.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Пассивный дозиметр МД-2 (рис.1).
     
     Хроматографическая колонка стальная, длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл с делениями.
     
     Пробирки, ГОСТ 10515-75, с пришлифованными пробками, вместимостью 5 мл.
     
     Измерительная линейка, ГОСТ 427-75.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Этилацетат, МРТУ 6-09-6515-70.
     
     Ацетон, ТУ 6-09-1707-77,  х.ч.
     
     Толуол, ТУ 6-09-786-71, х.ч.
     
     Хлорбензол для хроматографии, ТУ 6-09-788-76.
     
     Насадка: 10% полиэтиленгликоля на инертоне N-AW, фракция 0,25-0,3 мм (готовая).
     
     Сорбент в пассивном дозиметре - активный уголь марки БАУ, ГОСТ 6217-52, (фракция 0,5-1,0 мм), обработанный ацетоном, отмытый дистиллированной водой и прокаленный при 250 °С в токе инертного газа.
     
     Фильтры обеззоленные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
     
     Газообразные: азот, ГОСТ 9293-79, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
     
     Стандартный раствор этилацетата N 1. В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5-10 мл хлорбензола и взвешивают. Добавляют 1-2 капли этилацетата, вторично взвешивают и доводят до метки хлорбензолом. По результатам двух взвешиваний рассчитывают его содержание в 1 мл раствора. Раствор устойчив в течение 5 суток.
     
     Стандартный раствор этилацетата N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 хлорбензолом. Раствор устойчив в течение суток.
     
     Аналогичным образом готовят стандартные растворы ацетона и толуола в хлорбензоле.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Пассивный дозиметр укрепляется на спецодежде работающего на уровне груди. Отбор проб проводится в течение всего рабочего дня.
     
     Срок хранения проб 1 сутки.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Перед заполнением насадкой хроматографическую колонку промывают бензолом, ацетоном, эфиром и продувают сухим воздухом или азотом. Затем заполняют насадкой с помощью вакуума и механической вибрации.
     
     Колонку устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе газа-носителя (скорость газа-носителя 30-40 мл/мин) при отключенном детекторе, постепенно поднимая температуру от 40 до 140 °С со скоростью 10 град/ч. Колонку выдерживают при конечной температуре в течение 10-12 часов, после чего прибор готов к работе. Градуировочные растворы этилацетата с концентрацией от 0,05 до 1,25 мг/мл, ацетона от 0,05 до 3,0 мг/мл, толуола от 0,08 до 1,25 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартных растворов N 2 хлорбензолом. 1 мкл градуировочного раствора вводят в хроматограф микрошприцем через самоуплотняющуюся мембрану. Градуировочные растворы устойчивы в течение суток.
     
     На основании полученных хроматограмм строят градуировочные графики зависимости высоты пиков этилацетата, ацетона и толуола (см) от количества компонента (мкг). График строят по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.     
     

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

     
     Температура колонки 90 °С
     
     Температура испарителя 150 °С
     
     Скорость потока газа-носителя 30 мл/мин
     
     Скорость потока водорода 30 мл/мин
     
     Скорость потока воздуха 300 мл/мин
     
     Скорость движения диаграммной ленты 200 мм/час
     
     Время удерживания: ацетона 1 мин 10 сек
     
     этилацетата 2 мин 05 сек
     
     толуола 4 мин 20 сек
     
     хлорбензола 7 мин 10 сек.
     
     

Проведение измерения

     
     По окончании отбора активный уголь, заполняющий дозиметр, пересыпают в пробирку с пришлифованной пробкой и заливают 1 мл хлорбензола. Выдерживают в течение 5 мин при периодическом встряхивании. В этих условиях степень десорбции этилацетата, ацетона, толуола равна 0,91, 0,9, 0,88, соответственно.
     
     При определении этилацетата, ацетона и толуола в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану с помощью микрошприца вводят 1 мкл исследуемого раствора. Затем записывают хроматограмму, измеряют высоту пиков и по градуировочному графику находят количество этилацетата, ацетона и толуола в анализируемом растворе.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию этилацетата, ацетона и толуола "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

      
      - средняя концентрация этилацетата, ацетона и толуола в воздухе, мг/м;
     
      - количество этилацетата, ацетона и толуола, поглощенного на сорбенте за время, мкг;
     
      - скорость поглощения пассивным дозиметром МД-2 этилацетата 34,81 см/мин, ацетона 41,77 см/мин, толуола 32,98 см/мин;
     
     Эти величины определены при скорости движения воздуха >0,2 м/сек.
     
      - время экспозиции дозиметра, мин;
     
      - степень десорбции веществ.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 2. - М.: МП "Рарог", 1992