МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций
этоксиэтилового эфира акриловой кислоты (этоксиэтилакрилата)
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 года N 5300-90
     
     
     СН-СН-СОО-СН-СН-О-СН-СН
     

М.м. 144

     
     Этоксиэтилакрилат (этоксиэтиловый эфир акриловой кислоты) - бесцветная жидкость, хорошо растворима в спиртах, бензоле, хлороформе, воде. Температура кипения 175 °С, плотность 0,984 г/см.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     Раздражает слизистые оболочки дыхательных путей, глаз.
     
     ПДК в воздухе - 0,5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на взаимодействии этоксиэтилакрилата с гидроксиламином в щелочной среде и фотометрическом определении продукта взаимодействия гидроксамовых кислот с солями окисного железа в кислой среде при 490 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием.
     
     Нижний предел измерения содержания этоксиэтилакрилата в объеме анализируемого раствора составляет 25 мкг.
     
     Нижний предел измерения этоксиэтилакрилата в воздухе - 0,25 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций этоксиэтилакрилата в воздухе от 0,25 до 3,0 мг/м.
     
     Измерению не мешает этоксиэтилакрилат целлозольв, мешает определению метилакрилат.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±10%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 40 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Весы лабораторные.
     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы Рыхтера.
     
     Колбы вместимостью 25 и 100 мл.
     
     Цилиндры вместимостью 25 мл.
     
     Пипетки вместимостью 1, 2 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Гидроксиламина гидрохлорид, ГОСТ 5456-79, ч.д.а., 4 М раствор.
     
     Калия гидроокись, ГОСТ 24363-80, ч.д.а., 4 М раствор.
     
     Кислота азотная, ГОСТ 4461-77, ч.д.а., 4 М раствор.
     
     Квасцы железоаммонийные, ГОСТ 4205-77, х.ч., раствор в азотной кислоте. 20 г железоаммонийных квасцов растворяют в 38 мл 4 М раствора азотной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят объем до метки водой.
     
     Этоксиэтилакрилат, ТУ 38.403162-84.
     
     Стандартный раствор этоксиэтилакрилата с концентрацией 250 мкг/мл готовят растворением точной навески 0,025 г этоксиэтилакрилата в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 6 часов.
     
     Индикаторная бумага универсальная (РН 1-10) ТУМХПОРУ 76-56.
     
     Поглотительный раствор. Готовят следующим образом: в мерной колбе вместимостью 100 мл к 10 мл раствора гидроксиламина добавляют 20 мл раствора гидроокиси калия, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемной скоростью 10 л/мин протягивают через два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 10 мл поглотительного раствора.
     
     Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 100 л воздуха. Пробы могут храниться 2 часа.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы готовят в мерных колбах вместимостью 25 мл согласно таблице.
     
     

Таблица 59

Шкала градуировочных растворов

     
     
     Градуировочные растворы после приготовления выдерживаются в течение 20 мин и анализируются далее каждый в отдельности. Для этого в колбу с градуировочным раствором добавляют 4 М раствор азотной кислоты (около 2,2 мл) до РН=2 по универсальной индикаторной бумаге и по каплям при перемешивании - 0,3 мл раствора железоаммонийных квасцов. Доводят объем до метки дистиллированной водой, перемешивают, затем измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 490±10 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания этоксиэтилакрилата в градуировочном растворе (в мкг).
     
     Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в 6 месяцев и в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Раствор из поглотительного сосуда переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл. Через 20 минут добавляют раствор 4 М азотной кислоты (около 2,2 мл) до РН=2 по универсальной индикаторной бумаге, перемешивают и добавляют по каплям 0,3 мл раствора железоаммонийных квасцов. Доводят объем до метки дистиллированной водой, перемешивают. Оптическую плотность анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Количественное определение вещества в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию этоксиэтилакрилата "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, год

  
      - содержание этоксиэтилакрилата в анализируемом растворе, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 2. - М.: МП "Рарог", 1992