МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
 бензальдегида и малонового эфира в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 года N 5306-90
     
     

          
     Бензальдегид - бесцветная жидкость со специфическим запахом. Практически не растворим в воде, растворим в спирте, бензоле, эфире, хлороформе. Плотность 1,05 г/см, Ткип. 179 °С. В воздухе находится в виде паров.
     
     Малоновый эфир - бесцветная жидкость. Растворим в спирте, эфире, бензоле, хлороформе. Растворимость в воде 2 г на 100 мл воды. Плотность 1,055 г/см, Ткип. 108,9 °С. В воздухе находится в виде паров.
     
     Обладают общетоксическим действием.
     
     ПДК в воздухе: бензальдегида - 5 мг/м.
     
     ОБУВ в воздухе малонового эфира 10 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб без концентрирования.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,004 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 2 мг/м.
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2 до 50 мг/м.
     
     Измерению не мешают изопропиловый спирт и нитрометан.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 20 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, колонка 2 м х 3 мм.
     
     Микрошприцы МШ-10, ГОСТ 8043-74.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-75.
     
     Линейка, ГОСТ 427-75, и лупа, ГОСТ 5309-75, измерительные.
     
     Шприцы медицинские стеклянные, вместимостью 100 мл, ТУ 66-1-1279-75.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Бензальдегид, ГОСТ 157-69.
     
     Диэтиловый эфир малоновой кислоты, х.ч.
     
     Азот газообразный, ГОСТ 9293-74, в баллоне с редуктором.
     
     Воздух, ГОСТ 11882-73, в баллоне с редуктором.
     
     Водород газообразный, ГОСТ 3022-80, в баллоне с редуктором.
     
     Насадка хроматографическая - силиконовый эластомер Е 301 15% на хромосорбе W, фракция 0,25 мм.
     
     Хроматографическая насадка - карбовакс 20М 15% на хромосорбе N-AW-ДMCS, фракция 0,31-0,40 мм.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Пробы воздуха отбирают в стеклянные медицинские шприцы, которые предварительно продувают 10-15-кратным объемом исследуемого воздуха. После отбора шприц закрывают заглушками. Пробы устойчивы в течение 4-5 часов.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматографическую колонку заполняют последовательно готовыми насадками: хромосорб W с 15% Е 301 + хромосорб N-AW-ДМСS с 15% карбовакса 20 М в соотношении 30:1 с помощью вакуума и механической вибрации.
     
     Колонку устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе газа-носителя (30-40 мл/мин) при температуре 180 °С в течение 16 часов при отключенном детекторе. Прибор готовят к работе согласно инструкции.
     
     Для количественного определения бензальдегида и малонового эфира используют метод абсолютной калибровки.
     
     Исходную паровоздушную смесь готовят для каждого вещества в вакуумированных подогретых газовых пипетках вместимостью 0,5-1 л путем внесения определенного количества 2-4 мкл вещества. Заполняют пипетки воздухом и выдерживают в термостате при температуре 70-80 °С - 1 час. Концентрацию вещества в исходной смеси рассчитывают исходя из плотности вещества и емкости сосуда.
     
     Рабочие градуировочные смеси готовят в шприцах на 100 мл соответствующим разбавлением исходной смеси чистым воздухом.
     
     Градуировочные смеси вводят в испаритель хроматографа в количестве 2 мл с содержанием бензальдегида и малонового эфира от 0,002 до 0,05 мкг/мл. Для построения градуировочного графика готовят 5 концентраций, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.     
     

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

     
     Температура термостата колонки 100 °С.
     
     Температура испарителя 150 °С.
     
     Скорость потока водорода 30 мл/мин.
     
     Скорость потока воздуха 300 мл/мин.
     
     Скорость газа-носителя 40 мл/мин.
     
     Скорость движения диаграммной ленты 60 мм/ч.
     
     Время удерживания: бензальдегида 3 мин 40 сек.
     
     малонового эфира 6 мин 30 сек.
     
     

Проведение измерения

     
     Пробу воздуха из шприца в количестве 2 мл вводят в испаритель хроматографа. Шприцы перед анализом выдерживают в термостате при температуре 70-80 °С в течение 1 часа.
     
     Содержание исследуемых веществ в пробе воздуха находят по градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию бензальдегида, малонового эфира ("") в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

      
      - количество вещества, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем воздуха, взятый для анализа, мл.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 2. - М.: МП "Рарог", 1992