МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ГЛУТАРОВОГО
АЛЬДЕГИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 ноября 1985 г. N 3950-85
     
     

     
     Глутаровый альдегид - бесцветная маслянистая жидкость с характерным запахом, Ткип. 187-189 °С (с разложением). Хорошо растворяется в воде, легко полимеризуется. В воздухе находится в виде паров.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на реакции взаимодействия глутарового альдегида с фенолом в сернокислой среде с образованием окрашенного соединения.
     
     Отбор проб приводится с концентрированием в воду.
     
     Предел измерения - 5 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     Предел измерения в воздуха - 2,5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 25 мг/м.
     
     Определению не мешает акролеин при содержании его в воздухе до 7 ПДК.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±20%.
     
     Предельно допустимая концентрация глутарового альдегида в воздухе - 5 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Глутаровый альдегид, 25%-ный водный раствор.
     
     Фенол, ГОСТ 6417-72, ч, перегнанный, 2%-ный водный раствор. Устойчив в течение 1 месяца при хранении в защищенном от света месте.
     
     Кислота серная, ГОСТ 4204-77, хч.
     
     Натрий пиросернистокислый (пиросульфит), ГОСТ 10575-76, чда.
     
     Раствор бисульфита натрия, свежеприготовленный. Готовят растворением в воде 4,0000 г пиросульфита натрия в мерной колбе вместимостью 1 л.
     
     Йод, ГОСТ 4159-79, 0,1 н. раствор. Готовят из фиксанала.
     
     Крахмал растворимый, ГОСТ 10163-76, чда, 0,2%-ный раствор.
     
     Основной стандартный раствор глутарового альдегида. В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят 10 мл 25%-ного раствора альдегида, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
     
     Точную концентрацию альдегида устанавливают титриметрически. Для этого в три конические колбы вносят пипеткой по 25 мл раствора бисульфита натрия и по 1,0 мл основного стандартного раствора глутарового альдегида. Колбы закрывают притертыми пробками и оставляют на 30 минут. Количество непрореагировавшего бисульфита натрия оттитровывают 0,1 н. раствором йода с крахмалом в качестве индикатора. Одновременно в тех же условиях оттитровывают контрольный раствор. Ввиду смачиваемости стенок бюретки раствором йода во избежание большой ошибки титрование ведут при одинаковой скорости истечения раствора йода во время рабочего и контрольного определений. 1 мл 0,1 н. раствора йода соответствует 2,503 мг глутарового альдегида.
     
     Количество глутарового альдегида вычисляют по формуле:
     

 мг,

     
     где  - объем 0,1 н. раствора йода, пошедший на титрование пробы, по результатам титрования 3-4 проб, мл;
     
      - объем 0,1 н. раствора йода, пошедший на титрование контрольного раствора, мл;
     
     2,503 - количество альдегида, соответствующее 1 мл 0,1 н. раствора йода, мг/мл;
     
      - поправочный коэффициент к титру раствора йода.
     
     Стандартные растворы глутарового адьдегида N 1 и N 2 с концентрацией 2,5 мг/мл и 250 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением водой основного стандартного раствора. Используют свежеприготовленные растворы.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 100 и 1000 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 0,1; 1,0 и 5,0 мл.
     
     Пробирки, ГОСТ 10515-69.
     
     Бюретка, ГОСТ 20292-74, вместимостью 10 мл с ценой деления 0,02 мл.
     
     Колбы конические с притертыми пробками, ГОСТ 10394-74, вместимостью 100 мл.
     
     Пипетка Мора, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух аспирируют со скоростью 1 л/мин через два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 5 мл воды.
     
     Для определения 0,5 ПДК следует отобрать 10 л воздуха.
     
     Пробы сохраняются не более 3 час.
     

Условия анализа

     
     Из каждого поглотительного прибора переносят 1 мл раствора пробы в колориметрические пробирки, приливают по 1,0 мл 2%-ного раствора фенола и по 5,0 мл концентрированной серной кислоты. Растворы перемешивают и через 10 минут измеряют оптическую плотность при 485 нм в кюветах с толщиной слоя 1 см по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание глутарового альдегида в анализируемом объеме определяют по градуировочному графику, для построения которого в мерных колбах вместимостью 25 мл готовят градуировочные растворы согласно таблице 5.
     
     

Таблица 5

     
Шкала стандартов

     
     
     В колориметрические пробирки отбирают по 1 мл градуировочных растворов, которые обрабатывают и фотометрируют аналогично пробе. Построение градуировочного графика проводят по средним значениям оптической плотности растворов пяти шкал стандартов.
     
     Концентрацию глутарового альдегида в воздухе () вычисляют по формуле:
     

 мг/м,

     
где  - количество глутарового альдегида, найденное в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. по формуле (приложение 1), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.XXI
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986