МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
ДИМЕТИЛСУЛЬФАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 ноября 1985 г. N 3954-85
     
     

     
     Диметилсульфат (диметиловый эфир серной кислоты) - маслянистая жидкость, Ткип. 188 °С, плотность 1,332 при 20 °С. Растворяется в спирте, эфире и других органических растворителях.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с детектором постоянной скорости рекомбинации.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в гептан.
     
     Предел измерения - 0,75·10 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     Предел измерения в воздухе - 0,05 мг/м (при отборе 6 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,05 до 0,33 мг/м.
     
     Определению не мешают диметиловый эфир, серный ангидрид.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±15%.
     
     Предельно допустимая концентрация диметилсульфата в воздухе - 0,1 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Диметилсульфат, хч.
     
     н-Гептан, ТУ 6-09-4520-77.
     
     Хроматон N-AW-ДМСS , пропитанный 15% апиезона , фракция 0,200-0,250 мм, производство ЧССР.
     
     Азот газообразный, ГОСТ 9293-74, марки "осч", в баллоне с редуктором.
     
     Основной стандартный раствор диметилсульфата. Во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 мл с 10 мл гептана вносят одну каплю диметилсульфата, взвешивают и доводят до метки гептаном. Вычисляют содержание диметилсульфата в 1 мл раствора. Раствор устойчив 1 день.
     
     Стандартный раствор, содержащий 1 мкг/мл диметилсульфата, готовят соответствующим разбавлением гептаном основного стандартного раствора. Используют свежеприготовленный раствор.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Хроматограф с детектором постоянной скорости рекомбинации.
     
     Колонка хроматографическая стеклянная, длиной 2 м, диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы Зайцева.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 8309-75.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-75.
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 0,4 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора Зайцева, содержащих по 2 мл гептана, при охлаждении смесью измельченного льда с хлоридом натрия или калия.
     
     Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 6 л воздуха.
     
     Пробы устойчивы 1 час.
     

Условия анализа

     
     Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой с применением вакуума и кондиционируют при температуре 120 °С в течение 10-12 часов.
     
     После окончания отбора пробы объем поглотительного раствора в поглотительных приборах доводят до 2-х мл гептаном. 5 мкл пробы из каждого прибора вводят микрошприцем в испаритель хроматографа. Растворы хроматографируют не менее 5 раз.
     

Условия хроматографирования

     
     Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки. Для построения градуировочного графика в хроматограф вводят последовательно по 5 мкл градуировочных растворов диметилсульфата с концентрацией 0,15; 0,3; 0,7; 1,0 мкг/мл и строят график зависимости площади пика от содержания диметилсульфата.
     
     Концентрацию диметилсульфата в воздухе () вычисляют по формуле:
     

 мг/м,

     
где  - количество диметилсульфата, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст. по формуле (приложение 1), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.XXI
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986