МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
0-1-MEHTEHA, 0-1,4-МЕНТАДИЕНА, 0-ЦИМОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 ноября 1985 г. N 3963-85
     
     

Таблица 11

     
Физические свойства компонентов

     
     
1. Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с детектором ионизации в пламени.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в четыреххлористый углерод.
     
     Предел измерения - 0,012 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     Придел измерения в воздухе 0-1-ментена - 15 мг/м (при отборе 4 л воздуха), 0-1,4-ментадиена и 0-цимола - 4 мг/м (при отборе 15 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе 0-1-ментена от 15 до 100 мг/м, 0-1,4-ментадиена и 0-цимола от 4 до 60 мг/м.
     
     Определению не мешают толуол и изопропиловый спирт.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±8%.
     
     Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) в воздухе 0-1-ментена - 30 мг/м, 0-1,4-ментадиена - 8 мг/м, 0-цимола - не установлен.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     0-1-ментен, 0-1,4-ментадиен, 0-цимол, хч.
     
     Хлороформ, ГОСТ 20015-74, хч.
     
     Углерод четыреххлористый, ГОСТ 20288-74, хч.
     
     Этиловый спирт для хроматографии, ТУ 6-09-1710-77, хч.
     
     Калия гидроокись, ТУ 6-09-50-2323-77, чда.
     
     Целит 545, фракция 80-100 меш.
     
     Полиэтиленгликоль 20000 (ПЭГ 20М).
     
     Газообразные водород, ГОСТ 3022-70, аргон, ГОСТ 10157-79, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
     
     Основные стандартные растворы индивидуальных веществ: 0-1-ментена, 0-1,4-ментадиена и 0-цимола. В мерную колбу вместимостью 25 мл наливают 7-10 мл четыреххлористого углерода, колбу взвешивают, вносят 1 каплю вещества и вновь взвешивают. Содержимое колбы доводят до метки четыреххлористым углеродом и рассчитывают содержание вещества в 1 мл раствора.
     
     Стандартные растворы, содержащие смесь 0-1-ментена, 0-1,4-ментадиена и 0-цимола в концентрации 0,08, 0,06, 0,04, 0,02 и 0,01 мг каждого вещества в 1 мл раствора, готовят путем внесения в мерные колбы рассчитанных объемов основных стандартных растворов трех веществ и доведения объемов до метки четыреххлористым углеродом.
     
     

3. Посуда и приборы

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка из нержавеющей стали, длиной 1 м, диаметром 3 мм.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
     
     Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 5 мл.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     Баня водяная.
     
     Испаритель роторный, ИР-1, ТУ 25-11-917-74.
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластинкой, заполненный 5 мл четыреххлористого углерода, охлаждаемый водой со льдом. Для определения 0,5 ОБУВ 0-1-ментена следует отобрать 4 л воздуха, 0-1,4-ментадиена - 15 л воздуха.
     
     Пробы устойчивы в условиях хранения при температуре +4 °С в течение 24 часов.
     

Условия анализа

     
     Приготовление насадки для хроматографической колонки.
     
     Целит 545 заливают в круглодонной колбе раствором гидроокиси калия (20% от массы твердого носителя) в этиловом спирте. Растворитель отгоняют под вакуумом на водяной бане с использованием роторного испарителя. Затем носитель заливают раствором ПЭГ 20М (в количестве 5% от массы твердого носителя) в хлороформе. Хлороформ берется в таком количестве, чтобы раствор покрывал всю поверхность твердого носителя. Растворитель отгоняют под вакуумом на водяной бане с использованием роторного испарителя. Колонку равномерно заполняют с помощью вакуума подготовленной насадкой и кондиционируют при 200 °С в течение 5-6 часов в токе газа-носителя.
     
     По окончании отбора пробы 1 мкл поглотительного раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
     

Условия хроматографирования

     
     
Таблица 12

Характеристика удерживания компонентов анализируемой смеси

     
     
     Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки. Для построения градуировочных кривых в испаритель хроматографа вводят по 1 мкл стандартных растворов, содержащих 0-1-ментен, 0-1,4-ментадиен и 0-цимол в четыреххлористом углероде в концентрациях 0,01-0,08 мг каждого вещества в 1 мл раствора. Условия хроматографирования стандартных растворов и раствора пробы должны быть одинаковыми. По средним результатам анализа растворов пяти шкал стандартов строят графики зависимости площади пика каждого вещества от его содержания в хроматографируемом объеме раствора.
     
     Концентрацию веществ в воздухе () вычисляют по формуле:
     

 мг/м,

     
где  - количество вещества, найденное по графику в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст. по формуле (приложение 1), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.XXI
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986