МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
МЕТИЛАЦЕТИЛЕН-АЛЛЕНОВОЙ ФРАКЦИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 ноября 1985 г. N 3964-85
     
     

     
     Метилацетилен - бесцветный газ, Ткип. - 23,3 °C.
     
     Метилацетилен-алленовая фракция - смесь сжиженных горючих газов с резким запахом. Фракция содержит 35-55% метилацетилена, 25-35% аллена, 10-20% пропана, 1-10% пропилена, 5% бутилена и бутана. Плотность метилацетилен-алленовой фракции при 20 °С - 1,67 г/л. В воздухе находится в виде паров.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение метилацетилен-алленовой фракции производится по метилацетилену с использованием газоадсорбционной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Отбор проб проводится без концентрирования.
     
     Предел измерения метилацетилена - 0,075 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     Предел измерения в воздухе - 75 мг/м.
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 75 до 500 мг/м.
     
     Определению метилацетилена не мешают пропан, пропилен, aллен, бутилен, бутан.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±10%.
     
     Предельно допустимая концентрация метилацетилен-алленовой фракции в воздухе в пересчете на метилацетилен - 135 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Метилацетилен, хч.
     
     Силохром-3, фракция 0,25-0,5 мм.
     
     Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, хч.
     
     Натрий углекислый кислый, ГОСТ 4201-79, хч.
     
     Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-70, и воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка из нержавеющей стали длиной 3 м и диаметром 3 мм.
     
     Шприцы медицинские стеклянные, ТУ 64-1-378-78, вместимостью 50-100 мл и 1, 5 мл.
     
     Бутыль стеклянная, вместимостью 3-5 л.
     
     Набор сит "Физприбор".
     
     Печь муфельная.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Посуда лабораторная стеклянная, мерная, ГОСТ 1770-74.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

     
     Отбор проб воздуха проводят в шприцы вместимостью 50-100 мл.
     
     Анализы следует выполнять не позднее 1 часа после отбора.
     
     Во избежание сорбции вещества на стенках шприца, последний перед взятием пробы рекомендуется подогреть при 60-70 °С.
     

Условия анализа

     
     Подготовка сорбента для хроматографической колонки.
     
     Силохром-3 заливают концентрированной соляной кислотой на 20 минут, затем отмывают дистиллированной водой до отрицательной реакции на ионы хлора и сушат 2-3 часа при 130-150 °С в сушильном шкафу и 3-4 часа при 240-250 °С в муфельной печи.
     
     Для предотвращения адсорбции определяемых веществ поверхностью силохрома ее модифицируют. Для этого навеску кислого углекислого натрия в количестве 8% от массы силохрома-3 растворяют в дистиллированной воде (объем воды приблизительно равен объему сорбента), заливают этим раствором силохром-3 и сушат в сушильном шкафу в течение 3 часов при 120°, после чего активируют 3-4 часа в муфельной печи при 300 °С.
     
     Перед заполнением колонки готовый сорбент отсеивают от пыли и берут фракцию 0,25-0,5 мм. Подготовленным сорбентом заполняют чистую сухую колонку. Колонку кондиционируют в термостате прибора при 130 °С в течение 6 часов.
     
     1-2 мл пробы вводят с помощью медицинского шприца в хроматограф.
     

Условия хроматографирования

          
     Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Градуировочные смеси с концентрацией 75-500 мг/м готовят путем ввода шприцем определенного количества метилацетилена или метилацетилен-алленовой фракции в предварительно вакуумированную емкость вместимостью 3-5 л и заполнения ее очищенным воздухом.
     
     Для построения градуировочного графика проводят 5-кратное хроматографирование 1 мл приготовленных градуировочных смесей.
     
     По данным анализа строят градуировочный график зависимости площади пика от содержания метилацетилена.
     
     Концентрацию метилацетилена в воздухе () вычисляют по формуле:
     

 мг/м,

     
где  - количество метилацетилена, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа, л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.XXI
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986