МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
ПОЛИДАЗОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 ноября 1985 г. N 3971-85
     
     

     Полидазол представляет собой порошок кремового или светло-коричневого цвета. Насыпной вес 0,2-0,4 г/см. Хорошо смачивается водой. Образует с водой устойчивую суспензию. В воздухе рабочей зоны находится в виде аэрозоля.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на измерении светопоглощения окрашенных растворов дитизоната цинка, образующегося в результате взаимодействия продукта минерализации полидазола (иона цинка) с дитизоном.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Предел измерения - 1 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     Предел измерения в воздухе - 0,05 мг/м (при отборе 200 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,05 мг/м до 1,5 мг/м.
     
     Определению не мешают ортофенилен и димерцианкарбамат. Мешают соединения цинка и других металлов, образующих с дитизоном окрашенные комплексы.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация полидазола в воздухе - 0,1 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Полидазол, техн. регламент N 146/ОР.
     
     Углерод четыреххлористый, ГОСТ 20288-74, чда.
     
     Дитизон, ГОСТ 10165-79, чда; 0,002%-ный раствор в четыреххлористом углероде, очищенный путем многократного перевода из раствора в четыреххлористом углероде в аммиачный раствор и обратно до получения бесцветной органической фазы.
     
     Аммиак водный, ГОСТ 3760-79, хч, 25%-ный раствор.
     
     Кислота серная, ГОСТ 4204-77, хч.
     
     Кислота азотная, ГОСТ 4461-77, хч.
     
     Натрий уксуснокислый (ацетат), ГОСТ 4461-77, хч.
     
     Кислота уксусная, ледяная, ГОСТ 61-75, хч.
     
     Ацетатный буферный раствор с рН 4,7 готовят путем растворения в воде в мерной колбе вместимостью 250 мл 40 г ацетата натрия и 28,6 мл ледяной уксусной кислоты. Перед анализом ацетатный буферный раствор очищают от следов металлов трехкратным встряхиванием с 20 мл 0,002%-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде.
     
     Натрия тиосульфат, ГОСТ 244-76, чда, 10%-ный раствор.
     
     Основной стандартный раствор полидазола с концентрацией ионов цинка, соответствующей концентрации полидазола 1 мг/мл. 50 мг полидазола вносят в колбу Кьельдаля вместимостью 100 мл, прибавляют 1 мл концентрированной серной и 3 мл концентрированной азотной кислот. Содержимое колбы взбалтывают и нагревают на слабом пламени газовой горелки. Минерализацию продолжают до появления белых паров. Затем минерализат охлаждают, переносят в колбу вместимостью 50 мл, нейтрализуют концентрированным раствором аммиака до нейтральной реакции по универсальному индикатору и объем жидкости доводят водой до метки.
     
     Стандартный раствор полидазола с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение 3 дней.
     
     Фильтры АФА-ХА-20.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 25, 50, 100 мл.
     
     Воронки делительные, вместимостью 50, 100 мл.
     
     Колба Кьельдаля, вместимостью 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. Для определения 0,5 ПДК необходимо отобрать 200 л воздуха.
     

Условия анализа

     
     Фильтр с пробой вносят в колбу Кьельдаля, добавляют 1 мл концентрированной серной и 3 мл концентрированной азотной кислот и проводят минерализацию и нейтрализацию, как описано выше при приготовлении основного стандартного раствора, доводя раствор минерализата до 50 мл.
     
     В делительную воронку вносят 5 мл нейтрализованного минерализата полидазола, полученного из пробы, прибавляют 5 мл ацетатного буферного раствора, 5 мл 10%-ного раствора тиосульфата натрия, 4 мл 0,002%-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде. Жидкость взбалтывают, а затем отделяют слой четыреххлористого углерода, содержащий дитизонат цинка. Прибавление раствора дитизона в четыреххлористом углероде (по 4 мл) и взбалтывание содержимого делительной воронки проводят 2-5 раз, пока зеленая окраска слоя органического растворителя не перестанет переходить в розовую или красно-фиолетовую. Слой четыреххлористого углерода отмывают от свободного дитизона раствором аммиака (1 капля концентрированного раствора аммиака на 25 мл воды). Для этого к объединенным вытяжкам прибавляют 5 мл раствора аммиака и взбалтывают. Слой органического растворителя отделяют от водной фазы, переносят в колбу вместимостью 25 мл и объем жидкости доводят до метки четыреххлористым углеродом. Затем раствор фильтруют и измеряют оптическую плотность окрашенного в розовый цвет раствора при длине волны 540 нм в кювете с толщиной слоя 2 см по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя вместо раствора минерализата дистиллированную воду.
     
     Содержание полидазола в анализируемом растворе определяют по градуировочному графику, для построения которого в делительных воронках готовят шкалу стандартов согласно таблице 21.
     
     

Таблица 21

     
Шкала стандартов

     
     
     Растворы шкалы обрабатывают и фотометрируют аналогично пробе. Градуировочный график зависимости оптической плотности от содержания полидазола в растворе строят по средним значениям результатов измерения пяти шкал стандартов.
     
     Концентрацию полидазола в воздухе () вычисляют по формуле:
     

 мг/м,

     
где  - количество полидазола, найденное в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст. по формуле (приложение 1), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.XXI
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986