МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
СЕРОУГЛЕРОДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 ноября 1985 г. N 3973-85
     
     

CS                                                                                                                            М.м. 76,12

     
     Сероуглерод - бесцветная жидкость. Плотность при 25 °С 1,263, Ткип. 46,3 °С; Тпл. - 112 °С. Пары чрезвычайно легко воспламеняются, они тяжелее воздуха в 2,6 раза. Сероуглерод практически нерастворим в воде, растворяется в спирте и эфире.
     
     В воздухе сероуглерод находится в виде паров.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с детектором по захвату электронов.
     
     Отбор проб проводится без концентрирования.
     
     Предел измерения сероуглерода - 2·10 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     Предел измерения сероуглерода в воздухе - 0,4 мг/м (при отборе 5 мл воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,4 до 4,0 мг/м.
     
     Определению не мешают сероводород, сернистый газ и другие серосодержащие соединения.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±14%.
     
     Предельно допустимая концентрация сероуглерода в воздухе - 1 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Сероуглерод, ч, свежеперегнанный.
     
     Толуол, ТУ 6-09-786-71, хч.
     
     Бензол, ТУ 6-09-779-76, хч.
     
     Спирт этиловый технический ректификованный, ГОСТ 18954-73, хч.
     
     Ацетон, ГОСТ 2603-79, хч.
     
     Насадка хроматографической колонки - 15% апиезона L от веса носителя, нанесенного на хроматон N-AW (фр. 0,25-0,32 мм), фирмы "Chеmapol" ЧССР.
     
     Газообразный азот, ГОСТ 9293-74, в баллоне с редуктором.
     
     Основной стандартный раствор сероуглерода. В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 7-10 мл толуола. Колбу взвешивают, вносят 1-2 капли сероуглерода, взвешивают вновь, доводят объем раствора до метки толуолом и рассчитывают концентрацию сероуглерода в мг/мл.
     
     Стандартные растворы сероуглерода с концентрацией от 2 до 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора толуолом. Используют свежеприготовленные растворы.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Хроматограф с детектором по захвату электронов.
     
     Колонка хроматографическая стеклянная, 2 м3 мм.
     
     Шприц медицинский, ТУ 64-2-378-78, вместимостью 5 мл.
     
     Шприцы медицинские со стеклянными поршнями, ТУ 64-2-378-78, вместимостью 150 мл, 100 мл.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     Лупа измерительная с ценой деления 0,1 мм, ГОСТ 8309-75.
     
     Дозирующее устройство.
     
     Катетометр или микроскоп МБС с окулярным микрометром.
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух отбирают в медицинский шприц вместимостью 100-150 мл при равномерном движении поршня в течение 20 минут, предварительно промыв его 10-кратным объемом исследуемого воздуха. После отбора пробы шприц с помощью резиновой трубки закрывают стеклянной заглушкой.
     
     Срок хранения пробы 6-8 часов. Перед анализом пробу воздуха в шприце выдерживают при температуре 30-40 °С в течение 20-30 минут.
     

Условия анализа

     
     Перед заполнением насадкой хроматографическую колонку промывают хромовой смесью, водой, спиртом, бензолом, ацетоном, высушивают и продувают сухим воздухом или азотом. Затем наполняют насадкой с помощью вакуума и механической вибрации.
     
     Кондиционирование колонки проводят в токе газа-носителя (азота особой чистоты) в термостате при температуре 160 °С, не присоединяя колонку к детектору, в течение 20 часов. После этого колонку подсоединяют к детектору и записывают "нулевую линию" при рабочем режиме.
     
     Пробы воздуха (5 мл) вводят в испаритель хроматографа с помощью медицинского шприца или с помощью "доз" через кран-дозатор до получения воспроизводимых пиков.
          

Условия хроматографирования

     
     Содержание сероуглерода в пробе воздуха находят по градуировочному графику. Градуировку можно проводить двумя способами: с применением дозатора динамического типа, создающего смеси сероуглерода с воздухом, и с использованием стандартных растворов сероуглерода в толуоле.
     
     При использовании дозатора* методом диффузионного разбавления готовят градуировочные смеси сероуглерода с воздухом с концентрацией сероуглерода от 0,4 до 4 мг/м. Смеси отбирают в медицинские шприцы вместимостью 5 мл и вводят в хроматограф. Измеряют площадь пика сероуглерода путем умножения высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. Градуировочный график зависимости площади пика от содержания сероуглерода строят по 5 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.
_______________
     * Методические указания по определению вредных веществ в воздухе. Выпуск ХIV, М., 1979, с.25, 124.
     
     При градуировке прибора с применением стандартных растворов сероуглерода в толуоле, их вводят в хроматографическую колонку по 1 мкл.
     
     Концентрацию сероуглерода в воздухе () вычисляют по формуле:
     

 мг/м,

     
где  - количество сероуглерода, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа, мл.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.XXI
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986