МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИИ СУЛЬФОЛАНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 ноября 1985 г. N 3977-85
          
     

     
     Сульфолан (тетраметиленсульфон) - бесцветное кристаллическое вещество, Тпл. 28,8 °С, Ткип. 283-285 °С. Давление насыщенных паров при 30 °С 1,262 мм рт.ст. Термостабилен до температуры 300 °С, при 500 °С начинает расщепляться с образованием сернистого ангидрида и непредельного углеводорода. Хорошо растворяется в воде, этиловом спирте, эфире, ацетоне, хлороформе.
     
     В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-фотометрическим детектором.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на полисорб-1.
     
     Предел измерения - 0,001 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     Предел измерения в воздухе - 5 мг/м (при отборе 2,5 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 5 до 100 мг/м.
     
     Определению не мешают н-бутанол, сульфолен-3, бутадиен-1,3.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±20%.
     
     Предельно допустимая концентрация сульфолана в воздухе - 40 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Сульфолан 99,99%.
     
     Этиловый спирт для хроматографии, ТУ 6-09-1710-77, хч.
     
     Ацетон, ГОСТ 2603-79, хч.
     
     Хлористый метилен, ТУ 6-09-2662-77, хч.
     
     Твердый носитель - "Хроматон N-НМДS", фракция 0,25-0,50 мм.
     
     Неподвижная жидкая фаза - силикон Е-301.
     
     Адсорбент для концентрирования: полисорб-1, фракция 0,25-0,50 мм.
     
     Газообразные водород, ГОСТ 3022-72, воздух, ГОСТ 11882-73, и гелий, ТУ 51-940-80, в баллонах с редукторами.
     
     Основной стандартный раствор сульфолана с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,0500 г сульфолана в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 50 мл.
     
     Стандартный раствор сульфолана с концентрацией 100 мкг/мл получают соответствующим разбавлением основного стандартного раствора этиловым спиртом.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Хроматограф с пламенно-фотометрическим детектором.
     
     Колонка стеклянная, длиной 3 м и диаметром 3 мм.
     
     Поглотительные приборы Яворовской с пористой пластинкой N 2.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Набор сит "Физприбор".
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
     
     Пипетки, цилиндры, мерные колбы, ГОСТ 1770-74.
     
     Баня водяная.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора Яворовской с пористой пластинкой, содержащих по 2 г полисорба-1.
     
     Для определения 0,5 ПДК сульфолана следует отобрать 2,5 л воздуха.
     
     Пробы устойчивы в закрытых пробирках в течение 3 дней.
     

Условия анализа

     
     Приготовление насадки для хроматографической колонки. Жидкую фазу силикон E-301 в количестве 5% от веса носителя растворяют в хлористом метилене, в полученный раствор вносят Хроматон N-НМДS и перемешивают до улетучивания основного количества растворителя при выпаривании на водяной бане. Затем насадку сушат на воздушной бане и несколько часов в сушильном шкафу при 100 °C. Приготовленной насадкой заполняют механическим способом хроматографическую колонку и кондиционируют в токе газа-носителя в течение 7 часов при 180 °С.
     
     Приготовление сорбента. Полисорб-1 промывают водой, обрабатывают двукратно ацетоном и этиловым спиртом и продувают инертным газом при температуре 160-180 °С в течение 6-8 часов до исчезновения запаха растворителей. Использованный полисорб-1 регенерируют 2-3-кратным промыванием этиловым спиртом и последующим высушиванием.
     
     Полисорб-1 с отобранной пробой воздуxa переносят в центрифужные пробирки и экстрагируют сульфолан этиловым спиртом порциями по 5 мл 5 раз. Экстракты объединяют, перемешивают и вводят через самоуплотняющуюся мембрану испарителя в хроматограф по 2 мкл.
     

Условия хроматографирования

     
     Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого наносят стандартный раствор сульфолана с концентрацией 100 мкг/мл в количестве 0,1, 0,2, 0,5, 0,75, 1,0, 1,5 мл на образцы полисорба-1, помещенные в количестве 2 мл в центрифужные пробирки. Затем сульфолан 5 раз экстрагируют с полисорба 5 мл этанола. Экстракты объединяют и вводят по 2 мкл полученных растворов в хроматограф. Таким образом, в колонку последовательно вводится 0,0013, 0,0027, 0,0066, 0,0100, 0,0133, 0,0200 мкг сульфолана. Измеряют площади хроматографических пиков и стоят график зависимости логарифма площади пика от логарифма количества серы, введенной в виде сульфолана в колонку.
     
     Концентрацию сульфолана в воздухе () вычисляют по формуле:
     

 мг/м,

     
где  - антилогарифм количества серы, найденного по градуировочному графику, мкг;
     
     3,755 - коэффициент пересчета количества серы на сульфолан;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем пробы, введенный в хроматограф, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст. по формуле (приложение 1), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.XXI
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986