МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ФЕНОЛА И АНИЛИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 ноября 1985 г. N 3988-85
     
     
     СНОН                                                                                                        М.м. 94,12
     
     Фенол - кристаллическое вещество, Ткип. 182 °С, Тпл. 41 °С. Растворим в воде, этаноле, хлороформе.
     
     СНNН                                                                                                    М.м. 93,14
     
     Анилин - жидкость, Ткип. 184,4 °С, Тпл. 6,15 °С. Хорошо растворим в этаноле, серном эфире, бензоле.
     
     Фенол и анилин в воздухе находятся в виде паров.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в 1%-ный раствор этилового спирта.
     
     Предел измерения фенола - 0,002 мкг, анилина - 0,003 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     Предел измерения в воздухе фенола - 0,02 мг/м, анилина - 0,05 мг/м (при отборе 18 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе фенола от 0,035 до 1,75 мг/м, анилина - от 0,05 до 3,3 мг/м.
     
     Определению не мешают формальдегид, метанол, толуол, бензол, бутанол, изо-пропанол, н-пропанол.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±15%.
     
     Предельно допустимая концентрация в воздухе фенола - 0,3 мг/м, анилина - 0,1 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Фенол, ГОСТ 6417-72, чда.
     
     Анилин, ГОСТ 5819-78, чда.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 8314-77, хч, 1%-ный раствор.
     
     Хроматон N-AW (фракция 0,250-0,315).
     
     Полиметилфенилсилоксановое масло.
     
     Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, и воздух, ГОСТ 1182-73, в баллонах с редукторами.
     
     Водород, получаемый с помощью генератора СГС-2.
     
     Основной стандартный раствор анилина. Во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 мл с 10-15 мл 1%-ного водного раствора этилового спирта вносят одну каплю анилина, колбу повторно взвешивают и доводят объем до метки 1%-ным раствором этилового спирта. Вычисляют содержание анилина в 1 мл раствора. Раствор устойчив 1 день.
     
     Стандартный раствор с концентрацией анилина 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора анилина 1% раствором этилового спирта.
     
     Основной стандартный раствор фенола. Во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 мл с 10-15 мл 1%-ного раствора этилового спирта вносят небольшое количество кристаллического фенола, колбу взвешивают и доводят объем до метки 1%-ным раствором этилового спирта. Вычисляют содержание фенола в 1 мл раствора. Раствор устойчив 1 день.
     
     Стандартный раствор с концентрацией фенола 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора фенола 1%-ным раствором этилового спирта. Раствор устойчив 2 дня.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка стальная длиной 3 м, диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные сосуды Рыхтера (малые).
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
     
     Генератор водорода СГС-2, ТУ-6-09-1, 550, P44-72.
     
     Посуда лабораторная, стеклянная, ГОСТ 1770-74.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух аспирируют со скоростью 1 л/мин через два поглотительных сосуда, содержащих по 3 мл 1%-ного раствора этилового спирта, при охлаждении смесью измельченного льда с хлоридом натрия.
     
     Для определения 0,5 ПДК анилина необходимо отобрать 18 л воздуха, фенола - 4 л. Анализ проводится в день отбора.
     

Условия анализа

     
     Колонку заполняют хроматоном N-AW с 15% полиметилфенилсилоксанового масла под вакуумом, кондиционируют при 200 °С в течение 30 часов в токе азота. Время стабильной работы колонки не менее 12 месяцев.
     
     Содержание поглотительных сосудов переносят в пробирки и анализируют отдельно.
     

Условия хроматографирования

     
     Количественный расчет проводят методом абсолютной калибровки.
     
     Для построения шкалы стандартов готовят смесь стандартных растворов фенола и анилина в 1%-ном растворе этилового спирта с содержанием фенола 0,2-10 мкг/мл и анилина 0,3-20 мкг/мл.
     
     Введение в хроматограф 10 мкл каждого стандартного раствора соответствует содержанию фенола 0,002-0,1 мкг, анилина 0,003-0,2 мкг.
     
     По средним данным анализа растворов пяти шкал стандартов строят градуировочные графики зависимости площади пика от количества фенола и анилина.
     
     Концентрацию фенола и анилина в воздухе () вычисляют по формуле:
     

 мг/м,

     
где  - количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст. по формуле (приложение 1), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.XXI
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986