МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ 2-ЭТИЛГЕКСИЛАКРИЛАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 ноября 1985 г. N 3998-85
     

М.м. 184,16

     
     2-этилгексилакрилат (2-ЭГА) - бесцветная жидкость с резким запахом. Плотность 0,881 г/см при 20 °С, Ткип. 218 °С при 760 мм рт.ст. Растворяется в диэтиловом эфире, этаноле, ароматических углеводородах.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
      
     Отбор проб проводится с концентрированием на сорбент.
     
     Предел измерения - 0,001 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     Предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 2 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 5,0 мг/м.
     
     Определению не мешают акриловая кислота и 2-этилгексиловый спирт.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±15%.
     
     Предельно допустимая концентрация 2-этилгексилакрилата в воздухе - 1 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     2-этилгексилакрилат, ТУ 6-09-09-28-76.
     
     Хлороформ, ГОСТ 20015-74, хч.
     
     Углерод четыреххлористый, ГОСТ 20228-74, хч.
     
     Жидкая фаза - силиконовый эластомер E-301.
     
     Твердый носитель - целит 545, зернение 80-100 меш.
     
     Газообразные азот, ГОСТ 9293-74; водород, ГОСТ 3022-70; воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
     
     Основной стандартный раствор 2-ЭГА. Во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 мл, содержащую 10 мл четыреххлористого углерода, вносят 1-2 капли вещества, колбу повторно взвешивают, доводят объем раствора до метки четыреххлористым углеродом и рассчитывают концентрацию вещества в 1 мл раствора. Раствор устойчив 5 дней при температуре +4 °С.
     
     Стандартные растворы с концентрацией 2-ЭГА 1, 2, 3, 5, 7 и 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора четыреххлористым углеродом. Растворы готовят непосредственно перед употреблением.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Хроматографические колонки стеклянные длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Стеклянные концентрационные трубки (длина 70 мм, внутренний диаметр 3 мм).
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
     
     Пробирки градуированные с пришлифованными пробками (высота 8 см, диаметр 1 см), вместимостью 2 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 5 мл.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8308-75.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через концентрационную трубку, содержащую 0,2 г хроматографической насадки (20% силиконового эластомера Е-301 на целите 545). Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 2 л воздуха. Пробы устойчивы 1 день.
     

Условия анализа

     
     Приготовление насадки для хроматографической колонки.
     
     Жидкую фазу - силиконовый эластомер Е-301 в количестве 20% от массы носителя растворяют в хлороформе, в который затем добавляют целит. Смесь нагревают на водяной бане при перемешивании до полного испарения растворителя, затем с помощью вакуума полученной насадкой заполняют хроматографическую колонку. Колонку кондиционируют 20 часов в токе газа-носителя при постепенном повышении температуры от 50 °С до 200 °С без подключения к детектору.
     
     Сорбент с отобранной пробой переносят в градуированную пробирку и заливают 1 мл четыреххлористого углерода. Пробирку закрывают пришлифованной пробкой и оставляют на 20 минут, периодически встряхивая. Для анализа отбирают микрошприцем 1 мкл экстракта и вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.*
_______________
     * При работе с 2-ЭГА в четыреххлористом углероде образуется налет на корпусе и электродах детектора, что приводит к образованию отрицательных пиков. Для устранения этого явления необходима периодическая чистка детектора.
     

Условия хроматографирования

     
     Количественное определение 2-ЭГА проводят методом абсолютной калибровки. Для построения градуировочного графика в хроматографическую колонку вводят по 1 мкл стандартных растворов 2-ЭГА, что соответствует 0,001, 0,002, 0,003, 0,005, 0,007, 0,01 мкг 2-ЭГА. По средним данным анализа 5 серий стандартных растворов строят градуировочный график зависимости площади пика от количества 2-ЭГА.
     
     Концентрацию 2-ЭГА в воздухе () вычисляют по формуле:
     

 мг/м,

     
где  - количество 2-ЭГА, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем пробы, вводимый в хроматограф, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст. по формуле (приложение 1), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.XXI
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986