МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДВУОКИСИ ЦЕРИЯ В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко, 23 сентября 1980 года N 2250-80
     
     
     Двуокись церия (СеО) - высокодисперсный порошок желтого цвета. Не растворяется в воде, щелочах и органических растворителях. Растворима в минеральных кислотах. М.м. 172,12. Т.пл. 2600 °С. Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на образовании комплекса 4-валентного церия с лимоннокислым натрием, окрашивающим раствор в оранжевый цвет.
     
     2. Предел обнаружения 2,5 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,5 мг/м (расчетный).
     
     4. Погрешность определения ±10%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций: от 0,5 до 10 кг/м.
     
     6. Определению не мешают другие редкоземельные металлы и соединения кремния, кальция, калия, магния, натрия.
     
     7. Предельно допустимая концентрация двуокиси церия в воздухе 5 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Церий азотнокислой, ТУ 6-09-04-87-74
     
     Стандартный раствор, содержащий 100 мкг/мл, готовят растворением 0,0303 г азотнокислого церия в 1 мл соляной кислоты (1:1), полученный раствор количественно переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят до метки дистиллированной водой. Раствор устойчив 6 месяцев.
     
     Натрий лимоннокислый, ч.д.а., ГОСТ 3161-57, насыщений раствор.
     
     Аммиак водный, ГОСТ 3760-64, 20%-ный раствор
     
     Перекись водорода, ГОСТ 10929-64, 10%-ный раствор
     
     Кислота соляная, ГОСТ 3118-67, 0,001 Н и разбавленная водой в объемном отношении 1:1
     
     9. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство
     
     Фильтры беззольные "синяя лента" МРТУ 6-09-2411-65
     
     Патроны
     
     Баня водяная
     
     Чашка фарфоровая, ГОСТ 9147-73
     
     Бюретка, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 мл
     
     Микробюретка, ГОСТ 1770-74, емкостью 2 мл
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 5, 10 с ценой деления 0,1 и 0,01 мл
     
     Колба мерная ГОСТ 1770-74, емкостью 100 мл
     
     Пробирки химические, ГОСТ 10515-63
     
     Пробирки колориметрические высотой 120 мм и внутренний диаметром 15 мм
     
     Палочки стеклянные (лопаточки)
     
     Фотоэлектроколориметр
     
     

lII. Отбор проб воздуха

     
     10. Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр, укрепленный в патрон. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 50 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 1 год.
     
     

IV. Описание определения

     
     11. Фильтр переносят в фарфоровую чашку, прибавляют 5 мл соляной кислоты (1:1), помещают на кипящую водяную баню и выпаривают досуха. Для полного растворения можно добавить 0,5 мл 10% раствора перекиси водорода. К сухому остатку прибавляют 0,5 мл 0,001 Н соляной кислоты и осторожно вращательным движением ополаскивают чашку. Полученный раствор переносят в пробирку. Ту же самую операцию проводят еще 2 раза. Объем жидкости в пробирке доводят дистиллированной водой до 5 мл. Затем из пробирки с пробой берут по 0,5 и 1 мл и помещают в колориметрические пробирки. В ряд колориметрических пробирок наливают от 0,025 до 0,5 мл стандартного раствора церия с интервалом 0,025-0,05 мл. К растворам шкалы и пробы добавляют по 1 мл настенного раствора лимоннокислого натрия, 1 мл 20% водного аммиака и 0,05 мл 10% перекиси водорода. Содержимое пробирок тщательно перемешивают и затем объем жидкости доводят водой до 4 мл. Шкала устойчива 2 часа. Через 10 минут окрашенный в оранжевой цвет раствор фотометрируют на спектрофотометре, в кювете с толщиной слоя 10 мм, при длине волны 400 нм, по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Прямое определение церия в фотометрируемой пробе проводится с помощью фотоэлектроколориметра или спектрофотометра при синем светофильтре при длине волны 400 нм, в кювете с толщиной слоя 1 см. Расчет определенной концентрации церия проводится согласно градуировочной кривой или предварительно выведенного ее уравнения

     , где  - оптическая плотность фотометрируемого раствора,  - концентрация церия в пробе, взятой для анализа.
     
     Концентрацию двуокиси церия в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество двуокиси церия, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:
Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе:
Сб. методических указаний. Выпуск XVI.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1980