МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
АКРИЛОВОЙ И МЕТАКРИЛОВОЙ КИСЛОТ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ*

________________
     * Методика апробирована при исследовании воздушной среды на производстве бетонополимерных плит на основе олигоэфиракрилатов.
     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 июля 1982 г. N 2566
     
     

1. Характеристика метода

     Определение основано на использовании газо-жидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в воду.
     
     Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,015 мкг.
     
     Предел измерения в воздухе - 2,5 мг/м (при отборе 6 л).
     
     Диапазон измеряемых концентраций 2,5-15 мг/м.
     
     Определению не мешают метиловый спирт, муравьиная, уксусная и масляная кислоты, органические растворители.
     
     Граница суммарной погрешности метода не превышает ±7%.
     
     Предельно допустимая концентрация акриловой кислоты в воздухе 5 мг/м, метакриловой кислоты 10 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Основные растворы акриловой и метакриловой кислот с содержанием 200 мкг/мл.
     
     Газообразные: аргон, водород и воздух в баллонах с редукторами.
     
     Твердый носитель: Хроматон  (фракция 0,25-0,2 мм), обработанный 3% ортофосфорной кислотой.
     
     Жидкая фаза: Диэтиленгликольсукцинат (ДЭГС), 10% от массы твердого носителя.
     
     Ортофосфорная кислота, ГОСТ 6552-58 (85%), чда.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .

     
     Хлороформ, ГОСТ 20015-74, чда.
     
     

3. Приборы и посуда

     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка стеклянная длиной 2 м и внутренним диаметром 4 мм.
     
     Шкаф сушильный.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Микрошприц на 10 мкл.
     
     Ротационный испаритель.
     
     Поглотительные сосуды Рихтера или с пористой пластинкой.
     
     Секундомер.
     
     Лупа измерительная.
     
     Круглодонные колбы на 100 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 50 мл.
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха.

     Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенные сосуды Рихтера или с пористой пластинкой, содержащие по 3 мл дистиллированной воды. Поглотительные приборы охлаждают водой со льдом.
     
     Для определения 1/2ПДК акриловой и метакриловой кислот достаточно отобрать 6 л воздуха.
          

Подготовка сорбента и условия анализа.

     Хроматон  (6 г) заливают в круглодонной колбе раствором 85%-ной орто-фосфорной кислоты (0,17 г) в спирте (20 мл), растворитель отгоняют под вакуумом на водяной бане с использованием ротационного испарителя, а носитель высушивают от влаги, содержащейся в орто-фосфорной кислоте, в сушильном шкафу при 150 °С в течение одного часа.
     
     После вышеописанной обработки носитель (5 г) заливают в круглодонной колбе раствором диэтиленгликольсукцината (0,5 г) в хлороформе, который затем отгоняют на ротационном испарителе. Сухой насадкой под давлением или под вакуумом набивают колонку. Заполненную колонку кондиционируют в токе газа-носителя при температуре 200 °С в течение 24 часов.
     
     Содержимое поглотителей количественно переносят в отдельные пробирки с притертой пробкой и хроматографируют.
     
     Аликвотную часть (3 мкл) поглотительного раствора вводят через самоуплотяющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
          

Условия хроматографирования.

     Колонка стеклянная 2 м х0,4 см
     
     Жидкая фаза ДЭГС (10% от массы твердого носителя)
     
     Температура колонки 130 °С
     
     Температурный режим изотермический.
     
     Температура испарителя 250 °С.
     
     Температура детектора 250 °С.
     
     Скорость газа-носителя (аргона) 60 мл/мин.
     
     Давление на входе колонки 0,5 атм.
     
     Скорость воздуха 300 мл/мин.
     
     Скорость водорода 30 мл/мин.
     
     Скорость диаграммной ленты потенциометра 600 мм/час.
     
     Объем пробы 3 мкл.
     
     Продолжительность анализа 3 мин.
     
     Количественный анализ проводится методом абсолютной калибровки по площадям пиков искомых веществ.
     
     Ввиду того, что обе вышеназванные непредельные кислоты чрезвычайно склонны к реакции полимеризации, использование для калибровки их паровоздушных смесей нецелесообразно. Калибровка прибора проводится с помощью стандартных растворов кислот в воде с содержанием 5-10-20-30 мкг/мл. Делают 5 параллельных определений для каждой концентрации. График строят в координатах: площадь пика (см) - количество вещества (мкг). Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.
     
     Концентрацию акриловой или метакриловой кислот в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество акриловой или метакриловой кислот, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. Приложение 1).

     

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия вып. NN 6-7)
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1982