МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
1- И 2-МЕТИЛНАФТАЛИНОВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 июля 1982 г. N 2587
     
     

1. Характеристика метода

     Определение основано на нитровании гомологов нафталина смесью разбавленной азотной кислоты и уксусной кислотой и последующем фотометрическом определении их в виде окрашенных солей аци-формы.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в уксусную кислоту.
     
     Предел измерения метилнафталинов в анализируемом объеме пробы - 30 мкг.
     
     Предел измерения метилнафталинов в воздухе - 5 мг/м (при отборе 6 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций метилнафталинов в воздухе 5-70 мг/м.
     
     Определению мешают аценафтен и индол, нафталин не мешает.
     
     Граница суммарной погрешности измерения метилнафталинов не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация метилнафталинов - 20 мг/м.
     
     

2. Реактивы и растворы

     1-метилнафталин, МРТУ 6-09-6030-69.
     
     2-метилнафталин, МРТУ 6-09-3879-67.
     
     Стандартный раствор N 1 с содержанием метилнафталинов 1000 мкг/мл. Готовят растворением 25 мг метилнафталинов в ледяной уксусной кислоте в мерной колбе, емкостью 25 мл.
     
     Стандартный раствор N 2 с содержанием 100 мкг/мл. Готовят соответствующим разведением стандартного раствора N 1 уксусной кислотой.
     
     Кислота уксусная, ледяная, ГОСТ 61-75.
     
     Кислота азотная, ГОСТ 4461-67, разбавленная 1:2.
     
     Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 25% раствор.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5962-67*, ректификат.
________________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
          
     

3. Приборы и посуда

     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     Пробирки колориметрические, плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
     
     Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 100 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 мл.
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха.

     Воздух аспирируют со скоростью 0,5 л/мин через два последовательно соединенных поглотительных сосуда с пористой пластинкой, содержащих по 3 мл уксусной кислоты. Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 3 л воздуха в течение 6 минут.
          

Условия анализа

     Исследуемые растворы переносят в отдельные колориметрические пробирки, поглотители ополаскивают 1 мл уксусной кислоты и сливают в те же пробирки. Общий объем раствора должен быть 4 мл.
     
     Затем к растворам добавляют по 4 мл азотной кислоты 1:2, перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 минут. После охлаждения добавляют по 8 мл 25% раствора едкого натра и 4 мл этилового спирта. Через 10 минут окрашенные растворы фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 5 см при длине волны 415 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Содержание метилнафталинов в анализируемой пробе определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов, согласно таблице 25.
     
     

Таблица 25

Шкала стандартов

     
     
     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам.
     
     Концентрацию метилнафталинов в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество метилнафталинов, найденное в анализируемой пробе, мкг;
     
      - объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия вып. NN 6-7)
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1982